乳剂的制备与鉴别

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1、乳剂的制备与鉴别【摘要】目的：掌握采用不同乳化剂制备乳剂的方法及乳剂类型的鉴别方法。方法：采用干胶法制备菜油乳剂；等量植物油与石灰水混合搅拌后制成石灰搽剂；用稀释法鉴别两种乳剂的类型；用染色镜检法鉴别两种乳剂的类型。结果：制成的菜油乳剂是一种乳黄色的均匀液体，能够被水稀释，用油溶性染色剂苏丹-Ⅲ染色，乳剂内相被染成红色，用水溶性染色剂亚甲基蓝染色，乳剂外相被染为蓝色;制成的石灰搽剂为乳白色的粘稠状物质，不能被水稀释，用苏丹-Ⅲ染色，乳剂外相被染成红色，用亚甲基蓝染色，乳剂内相被染成蓝色。结论：菜油乳剂为O/W型，石灰搽剂为W/O型。关键词：乳剂；干胶法；新生皂化法

2、；稀释法；染色镜检法乳剂是指两种互不相容的液体混合，其中一相液体以液滴状态分散于另一相液体中形成的非均相分散体系。分散的液滴称为分散相、内相或不连续相。乳剂一般包括水包括(O/W）和油包水(W/O)两种类型。乳剂易于制备和保存，对药物具有缓释控释性，可提高药物生物利用度，对于易水解和挥发的药物，有保护作用。作为药物载体，乳剂给药系统近年来已被广泛研究与应用[1]。乳剂的作用特点是：分散度大，药物吸收和药效的发挥很快，有利于提高生物利用度，可掩盖药物的不良臭味，使口感更适宜等。现今，随着人们环保意识的增强，国内外对农药O/W型的研制和开发十分重视[2]。菜油乳剂在生

3、活中常用作有机农药和外用乳膏的配制。石灰搽剂常用来治疗烧伤。本实验分别采用干胶法和新生造化法制备菜油乳剂和石灰搽剂，并分别采用稀释法和染色镜检法鉴别两种乳剂的类型，以此对乳剂进行深一步的了解。1仪器与试剂1.1仪器显微镜（重庆奥特光仪器有限公司）；FA1004A电子天平（上海精天电子仪器有限公司）。1.2试剂菜油（红蜻蜓菜油）；阿拉伯胶（成都市科龙化工试剂厂）；西黄蓍胶（国药集团化学试剂有限公司）；尼泊金乙酯（成都市科龙化工试剂厂）；氢氧化钙；苏丹红；亚甲蓝。2方法与结果2.1菜油乳剂的制备方法与结果2.1.1菜油乳剂的制备（干胶法）先将阿拉伯胶2.81g、西黄蓍

4、胶0.31g置干燥研钵中，研细，待均匀后加入全量菜油12.5ml稍加研磨至均匀。按油：水：胶为4:2:1的比例，一次加入纯水6.25ml，迅速沿一个方向研磨，用力均匀，直至产生特别的噼啪乳化声，即成稠厚的初乳。再将0.05g的尼泊金乙酯溶于1ml的乙醇溶液，然后用少量纯水将初乳分次转移至量杯中，搅拌下加尼泊金乙酯醇溶液，最后加纯水至全量50ml，搅匀即得。2.1.2结果得到稠厚的乳黄色乳剂，略带少许菜油气味，静置一段时间后无分层现象。2.2石灰搽剂的制备方法与结果2.2.1石灰搽剂的制备（新生皂化法）将3g氢氧化钙溶于10ml水中得饱和溶液，取5ml氢氧化钙上清液

5、和5ml菜油置于同一试管中，用力振摇至乳剂生成。2.2.2结果得到淡黄色的乳剂，有菜油气味，静置一段时间后无分层现象。2.3稀释法鉴别与结果2.3.1稀释法鉴别取试管两只，分别加入菜油乳剂和石灰搽试剂各约1ml，再分别加入纯水约5ml振摇或翻转数次，观察能否均匀混合。能均匀混合者为O/W型，否则为W/O型。2.3.2结果菜油乳剂基本能与纯水均匀混合，为O/W型乳剂；石灰搽试剂不能与纯水均匀混合，有油珠状液滴存在，为W/O型乳剂。2.4染色镜检法鉴别结果2.4.1染色镜检法鉴别取已制得的乳剂涂于载玻片上，用油溶性染色剂苏丹-Ⅲ染色，在普通光学显微镜下观察，若乳剂内相

6、被染成红色，则乳剂剂型为O/W型；外相被染成红色，则为W/O型。同样的方法用水溶性染色剂亚甲基蓝染色，若乳剂外相被染成蓝色，则乳剂剂型为O/W型，内相被染成蓝色则为W/O型。2.4.2结果图1菜油乳剂的苏丹红染色结果图2菜油乳剂的亚甲蓝染色结果乳剂类别苏丹-Ⅲ染色后的结果观察亚甲基蓝染色后的结果观察乳滴形状菜油乳剂石灰搽剂内相被染成红色（见图1）外相被染成红色外相被染成蓝色（见图2）内相被染成蓝色乳滴呈球形，大小不等乳滴成不规则型表1染色法鉴别乳剂3讨论3.1制备的菜油乳剂略显黄色且略带菜油味，笔者认为是这次实验用油所带颜色比较深所导致的，由图1来看，菜油乳滴的大

7、小分布很不均匀，而图2的大小较均匀，可能是染色方法和操作的问题，因此染色质量的好坏对实验结果观察很重要，此步操作要谨慎。染色时，要将染料均匀的溶于乳剂中，盖玻片时要从一侧慢慢压紧，不要有气泡。在制作初乳时，研磨时要朝这一个方向用力研，水迅速倒入并且不停止研磨，还要注意各物质的比例及添加顺序。3.2石灰搽剂的制备中一定要将石灰过量溶解，取上清液是要注意不能带有未溶部分，影响乳剂的质量。3.3乳剂的稳定性与乳滴的大小有密切关系，乳滴愈小乳剂就愈稳定，且乳滴大小要均匀，所以为了保证乳滴的稳定性，制备乳剂时应尽可能地保持乳滴大小的均一性。4结论菜油乳剂的剂型为O/W型;石

8、灰搽剂为W