以碱式氯化镁为前驱体制备棒状氢氧化镁阻燃剂

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1、万方数据第18卷第2期2010年6月盐湖研究JOURNALOFSALTLAKERESEARCHV01．18No．2Jun．2010以碱式氯化镁为前驱体制备棒状氢氧化镁阻燃剂张波1”，李丽娟1，聂峰1，曾忠民1，宋富根1，姬连敏1，刘志启1”，贾旭宏1’2(1．中国科学院青海盐湖研究所，青海西宁810008；2．中国科学院研究生院，北京100039)摘要：氢氧化镁作为一种阻燃剂，由于其无毒无味、绿色环保及高效阻燃性而受到全球的广泛关注。棒状氢氧化镁由于其特殊的形貌，在添加到材料中后有助于改善材料的

2、轴向应力。介绍了一种以碱式氯化铁为前驱体制备棒状氢氧化镁的方法，并对制备的棒状氢氧化镁进行了物理性能表征。关键词：氢氧化镁；制备；棒状；阻燃剂中图分类号：TQl32．2文献标识码：A文章编号：1008—858X(2010)02—0037—04引言氢氧化镁作为一种绿色环保的阻燃剂产品，具有阻燃、消烟、阻滴和填充等多重功能日益受到人们的青睐¨。3J。不同形貌的氢氧化镁产品具有不同的特性和用途，普通氢氧化镁多为无定形，表面带有正电，颗粒之间具有很强的凝聚成团性，颗粒之间趋向于二次团聚，添加到高分子材料

3、中后分散性很差HJ。因此，如何控制氢氧化镁颗粒的形貌成为了解决这个问题的关键。六角片状氢氧化镁在高分子材料中容易相互紧密重叠，在高温条件下可以生成致密的吸附于燃烧物表面的氧化镁陶瓷膜，从而隔断燃烧材料与空气的联系，阻燃效率非常高。纤维状的氢氧化镁可以改善高分子材料的耐冲击性能，并且有助于改善阻燃高聚物产品成型后外观。棒状氢氧化镁则是制备棒状纳米氧化镁电子器件的前驱体，将针状或棒状氢氧化镁添加到合成纤维中后，可以实现材料中的有序排列，从而显著地提高纤维材料的轴向应力㈣。目前，特殊形貌氢氧化镁的研究

4、已经成为当今世界的一个热门课题，本文着重探讨的是一种以碱式氯化镁为前驱体制备棒状氢氧化镁的方法。1实验材料与方法1．1试剂及主要仪器试剂：氯化镁，柴达木盆地盐湖产，将结块的氯化镁固体破碎后用去离子水加热搅拌溶解，最后经抽滤净化得到氯化镁溶液；氧化镁，优级纯，德国E．Merck公司制造；无水乙醇，天津市富宇精细化工有限公司制造；有机转化剂E，自制。仪器：HH一4型数显恒温水浴锅，常州国华电器有限公司制造；DHG一9140A型电热恒温鼓风干燥箱，上海一恒科技有限公司制造；收稿日期：2009—11—1

5、8：修回日期：2010—03—23基金项目：中国科学院研究生科技创新资助项目(2008—34)作者简介：张波(1984一)，男，硕士研究生．=E要研究方向为无机阻燃剂。通信作者：李丽娟。E—mail：lilj@isl．№cn。万方数据38盐湖研究第18卷2XZ一2型旋片式真空泵，北京中兴伟业仪器有限公司制造；CS一2型磁动力驱动高压釜，威海化工机械有限公司制造；JSM6390型低真空扫描电子显微镜，日本电子株式会社(JEOL)制造；X．pertProXRD，荷兰帕纳科公司制造。1．2碱式氯化镁的

6、制备取3mol／L和5mol／L的氯化镁溶液各500mL，将其置于恒温水浴锅中。水浴温度70℃，搅拌速度500r／min。在此反应条件下，缓慢加入氧化镁粉末。氧化镁添加量为0．1g／次，直至反应料浆浊白而不再变澄清为止，继续搅拌约1h后，至料浆变成黏稠状态，停止搅拌。将料浆取出置于室温下陈化，陈化时间分别为24h、48h、64h和7d。经过上述时间的静置之后，先抽干为滤饼。因碱式氯化镁溶于水，故而先只加入少量去离子水进行洗涤。利用氯化镁溶解于乙醇而碱式氯化镁则不溶的特性∞J，将该滤饼重新加入到无

7、水乙醇中搅拌成料浆，并再次进行抽滤除去氯化镁。根据以往文献介绍，如果温度较高，碱式氯化镁中的结晶水将完全丧失"J。而相关文献以碱式氯化镁为前驱体制备棒状氢氧化镁的机理探讨中认为，在高温高压条件下碱式氯化镁中所带结晶水会提供出OH一用以取代碱式氯化镁中的Cl一，从而生成氢氧化镁¨一0】。所以在干燥过程中若是脱去碱式氯化镁中的结晶水，以碱式氯化镁为前驱体制备棒状氢氧化镁就无法实现。因此干燥过程需要在较低温度下进行，本实验中采用的碱式氯化镁干燥温度为50℃，干燥时问120h。碱式氯化镁反应方程式：Mg

8、Cl2+MgO+H20叫Mg。Cl，(OH)(2⋯)‘zH20。1．3棒状氢氧化镁的制备将上述实验阶段所得碱式氯化镁研磨粉碎，过350目筛，取80g粉末置于高压反应釜中，加入500mL自制有机转化剂E。依据前人工作经验，制备棒状氢氧化镁较为合适的反应温度为180℃¨11。作者认为，在高温高压条件下，转化剂E可以在所生成的氢氧化镁粒子的表面产生某种络合，对所生成的氢氧化镁晶体生长产生相当大的阻力，从而阻碍其朝着六角片状方向生长。如果反应温度过低，碱式氯化镁中所带的结晶水将无法取代氯离子从而生成碱式