GB25555-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 L-乳酸钙.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB25555-2010食品安全国家标准食品添加剂L-乳酸钙2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布.www.bzxzk.com.GB25555-2010前言本标准的附录A为规范性附录。I.www.bzxzk.com.GB25555-2010食品安全国家标准食品添加剂L-乳酸钙1范围本标准适用于以发酵法生产的L-乳酸与碳酸钙(或氢氧化钙)合成制得的食品添加剂L-乳酸钙。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包

2、括所有的修改单)适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称α-羟基丙酸钙3.2分子式C6H10CaO6·xH2O(x=0~5)3.3结构式·(0~5)H2O3.4相对分子质量218.22(无水物)(按2007年国际相对原子质量)4技术要求4.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量实验室样品,置于清洁、干燥的玻璃培养皿中,在气味无异味自然光线下,从上方及侧面观察其色泽及外观,嗅其气味。组织状态颗粒或粉末4.2理化指标:应符合表2的规定。1.www.bzxzk.com.GB25555-2010表2理化指标项目指标检验方

3、法立体化学纯度(L体),%≥96.0附录A中A.4总乳酸钙(以干基计),w/%98.0~101.0附录A中A.5干燥减量,w/%22.0~27.0(五水);15.0~20.0(三附录A中A.6水);5.0~8.0(一水);≤3.0(无水)水溶解试验通过试验附录A中A.7游离酸和游离碱试验通过试验附录A中A.8挥发性脂肪酸试验通过试验附录A中A.9镁及碱金属,w/%≤1.0附录A中A.10氯化物(以Cl计),w/%≤0.05附录A中A.11硫酸盐(以SO4计),w/%≤0.075附录A中A.12铁(Fe),w/%≤0.005附录A中A.13砷(As)/(mg/kg)≤2附录A

4、中A.14铅(Pb)/(mg/kg)≤2附录A中A.15钡(Ba)试验通过试验附录A中A.16氟化物(以F计),w/%≤0.0015附录A中A.172.www.bzxzk.com.GB25555-2010附录A(规范性附录)检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试

5、验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2高锰酸钾溶液:3.2g/L。A.3.1.3草酸铵溶液:40g/L。A.3.1.4盐酸溶液:1+3。A.3.1.5乙酸溶液:1+20。A.3.2分析步骤A.3.2.1钙盐的鉴别取约0.5g实验室样品,溶于10mL水,滴加草酸铵溶液,即产生白色沉淀。分离沉淀,加入乙酸溶液,沉淀不溶解;再加入盐酸溶液,沉淀完全溶解。A.3.2.2乳酸盐的鉴别取约0.5g实验室样品,加10mL热水溶解,滴加硫酸使其呈酸性,加高锰酸钾溶液,加热,即发出乙醛的气味。A.4立体化学纯度(L体)的测定A.4.1方法提要用高效液相色谱法,在选定的工作条

6、件下,通过色谱柱使样品溶液中L体乳酸钙和D体乳酸钙组分分离,用紫外吸收检测器检测,用面积归一化法定量,计算总乳酸钙中L体乳酸钙的含量,即为L-乳酸钙的立体化学纯度。A.4.2试剂和材料硫酸铜溶液:0.001mol/L。A.4.3仪器和设备A.4.3.1高效液相色谱系统(HPLC)A.4.3.1.1高压泵:无脉冲,能将流速保持在0.1mL/min~10.0mL/min。A.4.3.1.2定量环:5μL。3.www.bzxzk.com.GB25555-2010A.4.3.1.3紫外光检测器:可变波长。A.4.3.1.4数据处理系统:色谱工作站或数据处理机。A.4.3.2抽滤系统

7、抽滤系统使用孔径为0.45μm的纤维素酯膜滤纸(用于流动相的预处理)。A.4.3.3过滤系统过滤系统使用孔径为0.45μm的纤维素酯膜滤纸(用于样品的预处理)。A.4.3.4微量进样针HPLC专用,50μL、100μL(或自动进样器)。A.4.4色谱分析条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1,立体化学纯度(L体)的测定典型高效液相色谱图见图A.1。保留时间:L体乳酸钙约18.5min,D体乳酸钙约23.5min(保留时间会有变动,以标准样品出峰时间为准)。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表A

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