第7章有机电致发光器件的制备工艺

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1、第七章有机电致发光器件的制备工艺OLED的制备工艺主要涉及薄膜工艺和表面处理技术，制备过程中的关键技术包括ITO基片的处理、有机/聚合物功能薄膜的制备和封装技术。对ITO薄膜进行处理是为了改变ITO的表面状态，使得ITO的表面能级与空穴传输层的能级相匹配。现在常用的ITO表面处理方法有紫外线—臭氧（UV-Ozone）处理和等离子体（piasma）处理两种。有机功能薄膜的制备工艺技术可以分为干法和湿法两种。有机小分子器件的制备，则通常采用真空热蒸发技术，称之为干法工艺。在制备聚合物器件时，常常采用旋转涂敷（Spincoa

2、ting）和喷墨打印技术（Ink-jetprinting），称之为湿法工艺。在OLED制备过程中的另一个关键技术就是，在最后封装之前对器件的预封装。一般采用无机材料，比如用SiO、MgF和InO2223等对器件进行预封装。然后再用环氧树脂和平板玻璃进行最终封装。7.1有机小分子器件的制备工艺ITO玻璃ITO表面预有机薄膜清洗处理蒸镀测试封装金属电极蒸镀小分子OLED器件的制备过程1.ITO玻璃的清洗因有机层与ITO间的界面对发光性能的影响至关重要，ITO基片在使用之前必须仔细清洗，以彻底清除基片表面的污染物。这些污染物

3、通常可以分为四类：有形颗粒，例如尘埃等；有机物质，例如油脂和涂料等；无机物质，例如碱、盐和锈斑等；微生物机体。清除基片表面污染的方法有：化学清洗法、超声波清洗法。化学清洗：可采用洗洁剂、乙醇、丙酮清洗，以清除油、润滑脂、脂肪和其它有机污染物。常用的有机溶剂还有氯仿和四氯化碳等。超生清洗：利用其超声空化作用，使存在于液体中的微气泡在声场的作用下振动，气泡迅速增长然后闭合，在气泡闭合时产生激波，在气泡周围产生上千个大气压力，破坏不溶性污物使它们分散于溶液中，从而使表面得以净化。如首先用洗洁精棉球擦洗ITO玻璃，擦掉ITO表

4、面的污渍，再用去离子水将洗洁精冲洗干净；然后分别将ITO玻璃在甲苯、丙酮、乙醇溶液中超声清洗，用去离子水漂洗干净；最后用红外灯烘干，在放入真空室进行预处理。2.ITO玻璃的表面预处理在制备OLED时，主要采用ITO玻璃作为透明的空穴注入电极。ITO的表面特性直接影响到整个器件的发光行为，要求ITO有较高的功函数移减小空穴的注入势垒，还要求ITO表面平整以保证电场的均匀性。目前已经确认比较好的处理方法是紫外线—臭氧处理和O等离子2处理，主要作用为（1）除掉ITO表面的残留有机物；（2）促进ITO表面氧化从而增加的功函数。

5、另外，采用低能氧离子束以一定角度（45度）轰击ITO基片，也收到很好的效果。一般经脱脂后的ITO表面功函数为4.6eV，经处理过的ITO表面功函数可达5.0eV以上。3.有机薄膜的制备有机薄膜采用真空蒸镀法沉积成膜。在真空中加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到固体衬底或基片的表面，凝结形成固态薄膜。金属阴极电子传输层发光层空穴传输层ITO阳极蒸镀包括以下三个基本过程：(1)加热蒸发过程包括由凝结相变为气相（固相或液相→气相）的相变过程。加热过程中，有机材料在受热的时候，一般

6、要经过溶化过程，然后在蒸发出去。也有的材料由于熔点较高，往往不经过液相而直接升华；(2)气化原子或分子在蒸发源与基片之间的输送即这些离子在环境气氛中的飞行过程，飞行过程中与真空室内残余气体分子发生碰撞的次数与蒸发源到基片之间的距离有关；(3)蒸发原子或分子在基片表面上的沉积过程包括蒸气凝聚、成核、核生长、形成连续薄膜等阶段。由于基片的温度远低于蒸发源温度，因此，沉积分子在基片表面将直接发生从气相到固相的相变过程。真空度对薄膜的质量有很大影响。如果真空度太低，有机分子将与大量空气分子碰撞，使膜层受到严重污染，甚至被氧化烧

7、毁；而此条件下沉积的金属往往没有光泽，表面粗糙，得不到均匀连续的薄膜。真空蒸发是在一定压强的残余气体中进行的，真空室内存在着两种粒子，一种是蒸发物质的原子或分子，另一种是残余气体分子。这些残余气体分子会对薄膜的形成过程乃至薄膜的性质产生影响，要获得高纯度的薄膜，就必须要求残余气体的压强非常低。理论计算表明，为了保证镀膜质量，当蒸发源到基片的距离为25cm时，必须保证压强低于3×10-3Pa。在蒸镀过程中，蒸发速率和膜厚是最重要的两个参数。蒸发速率除与蒸发物质的分子量、绝对温度和蒸发物质在温度T时的饱和蒸气压有关外，还与

8、材料自身的表面清洁度有关，特别是蒸发源温度变化对蒸发速率影响极大。因此，在进行蒸发时，蒸发源温度的微小变化即可引起蒸发速率发生很大的变化；而沉积速率的不同极大的影响器件的性能。真空室中一般会安装基于石英晶体震荡法的动态膜厚监测仪，用于有机发光二极管的制备过程中对有机膜厚度和蒸发速率的动态控制。4.金属电极的制备决定金属薄膜结构的重