粘度法测定聚合物的

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1、粘度法测定聚合物的相对分子质量化学实验教学中心一、实验目的掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的方法测定聚丙烯酰胺的粘均分子量二、实验原理高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化合物特性的基本参数之一。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。分子量越大，内摩擦越大，溶液粘度越高。粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术容易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用比较广泛。纯溶剂粘度高聚物溶液粘度增比粘度相对粘度在无限稀释溶液中：特性粘度[η]与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为：本实验条件中30℃时聚丙烯酰胺：K=37.3×10-3dm3·kg-1粘

2、均相对分子量粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时，以毛细管法最为简便。高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细管所用时间t来表示：t和t0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间ηrηspηsp/clnηr/c三、仪器和试剂仪器恒温水浴槽1套、乌氏粘度计1支、10mL移液管2支、5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夹一只、橡皮管(约5cm长)2根。试剂0.2％聚丙烯酰胺水溶液、3mol·dm-3和1mol·dm-3NaNO3溶液。恒温水浴槽温度设定乌氏粘度计溶液流出时间的测定1.调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，将粘

3、度计垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，固定好；四、实验步骤2.分别用移液管吸取10mL已知浓度的聚丙烯胺溶液和5mLNaNO3溶液(3mol·dm-3)，浓度记做c1，从A管注入粘度计中；聚丙烯胺NaNO33.用夹子将B管上橡皮管夹紧，在C管上用洗耳球打气，使溶液混合均匀，恒温10min后进行测定。4.用夹子将C管夹紧，在B管处用洗耳球将溶液抽至G球2/3处；5.松开B管，使毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时，当液面降至b刻度时，再按停表，测得a、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t，重复3次，算平均值。6.依次用移液管由A管加入5mL、10

4、mL、15mL1mol·dm-3NaNO3溶液，将溶液稀释，溶液浓度分别记为c2、c3、c4，同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4。NaNO3溶剂流出时间的测定用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的毛细管部分，再用1mol·dm-3NaNO3洗1～2次，然后由A管加入约15mL1mol·dm-3NaNO3溶液。用同法测定溶剂流出的时间t0。实验完毕后，清洗粘度计先将洗液灌入粘度计内，并反复抽洗毛细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中，再依次用自来水、蒸馏水洗涤干净，烘干备用。五、数据处理1.将所测实验数据及计算结果填入下表中原始溶液浓度c0(g·cm-3)；恒

5、温温度℃溶剂流出时间t0_______、_________、________sc(g·cm-3)t1/st2/st3/st平均/sηrlnηrηspηsp/clnηr/cc1c2c3c42.作ηsp/c~c和lnηr/c~c图，并外推到c→0，由截距求出[η]。3.计算聚丙烯酰胺的粘均分子量M。六、注意事项粘度计必须洁净，聚丙烯酰胺溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释混合均匀，恒温后才能测量。七、思考题1.粘度计为什么需要垂直放置？2.粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？3.乌氏粘度计有什么优点？4.为什么可以用[η]来计算高

6、聚物的分子量？它和纯溶剂的粘度有无区别？5.乌氏粘度计中的支管C有什么作用？除去支管C是否仍可以测粘度？