环境监测方法原理习题课(光学分析部分)

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1、环境监测方法原理习题课（光学分析部分）1．摄谱仪由哪几部分组成?各组成部分的主要作用是什么?答:摄谱仪的组成及作用如下:照明系统:使光源产生的辐射均匀的照明于狭缝,并使感光板的谱线均匀;准光系统:将光源照射于狭缝的光平衡,均匀的照射于棱镜或光栅之上;分光系统:棱镜或光栅,作用是把光源发射的复合电磁辐射分解为按波长排列的光谱;投影系统:将色散后的单色光聚焦于感光板,而形成光谱第五章发射光谱分析作业2．简述ICP的形成原理及其特点。答:ICP是感耦高频等离子焰炬的英文简写，是一种等离子体光源。ICP的形成原理：由高频发生器提供高频交变电流(5～30MHZ,2-

2、4kW)给高频感应线圈(2-5匝空心铜管，空心水冷)，在炬管的内外形成强烈的振荡磁场。炬管内磁力线沿轴线方向，炬管外磁力线成椭圆闭合回路。工作气体Ar持续由石英炬管内通过，一旦炬管内气体开始电离（如用点火器），电子和离子则在高频磁场的作用下高速运动，与其它气体分子持续碰撞，使之迅速大量电离，形成“雪崩”式放电，电离的气体在垂直于磁场的截面上形成闭合环状的涡流。这个高频感应电流，产生大量的热能，瞬间可将气体加热到10000K高温，并在石英炬管的上部形成火炬状等离子体焰炬（外观与火焰相似）。由于趋肤效应的影响，离子体焰炬为环状结构，样品在雾化器内被雾化为雾滴，被

3、载气Ar携带由内管进入高温等离子体内部的环状样品通道，完成样品的蒸发、原子化、激发。ICP光源的特点：工作温度高，检测限低，灵敏度高；光源稳定、自吸及自蚀效应小、线性范围宽；基体效应小；无电极污染；电离干扰小；化学干扰小；不足：对非金属测定的灵敏度低；仪器昂贵；维持费高。3．何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线?它们之间有何联系？答:共振线:由激发态直接跃迁到基态而发射出的谱线;灵敏线:指各元素谱线中最易激发或激发电位数低的谱线;最后线:随着元素含量的降低，谱线数量逐渐减少,最后消失的谱线称最后线;分析线:光谱分析中所选择的灵敏线称分析线。关系:分析线应

4、为灵敏线,一般选最后线。灵敏线一定是共振线，最后线一定是灵敏线，一般应为第一共振线，也是最灵敏线.4．何谓自吸收，它对光谱分析一什么影响？答:自吸收：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象。自蚀:在自吸严重时，谱线中心强度几乎完全被吸收，这种现象称为自蚀。在发射光谱分析中，当使用电弧或火花光源时，光源中心温度高，原子在光源中心激发，产生原子的发射光谱，谱线向四周空间发射，由于光源外围较中心温度低，故外围原子多数处于基态或低能态，因而产生自吸收。自吸效应将使谱线的中心强度减弱，严重自吸时，发

5、生自蚀，谱线中心强度几乎完全被吸收，形成双线。光谱定性分析中，发生自吸使谱线的中心强度减弱，自蚀时谱线中心强度几乎完全被吸收，还可能形成双线，从而影响定性分析的准确性。光谱定量分析中，自吸现象将严重影响谱线的强度，谱线强度与元素浓度的关系将偏离罗马金公式，从而限制分析的含量范围。5．光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理及适用场合。答:原子光谱定性分析原理:由于不同元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,可以产生许多按一定波长顺序排列的谱线组---特征光谱,其波长由各元素原子结构(性质)不同所决定的.每一元素

6、均有自己对应的特征光谱,通过检查试样光谱中的特征谱线来确定元素的存在,此即为元素的光谱定性分析.光谱定性主要有简记分析(指定元素分析)和全分析铁光谱比较法:把试样与铁并列摄谱,由元素标准光谱图中各元素的波长位置进行元素的定性分析;标样比较法:试样与被测元素的标样并列摄谱;波长测定法:由比长仪测出谱线波长,查谱线波长表.7.光谱分析中元素标准光谱图起什么作用？答:元素标准光谱图是以铁的光谱为波长标尺，标明各元素的灵敏线相应位置及波长的一种标准图册。在光谱定性分析中，常采用铁光谱比较法。以铁的光谱为参比，将试样与纯铁在完全相同条件下并列紧挨着摄谱。摄得的谱片置于

7、映谱仪上，与元素标准光谱图比较。当两个谱图上的铁光谱完全对准重叠后，若试样中未知元素的谱线与已标明的某元素谱线相重合，则该元素有存在的可能。通常可在光谱图中选择2~3条预测元素的特征灵敏线或线组进行比较，通过比较可判断出未知试样中存在的元素。故元素标准光谱图起到对照作用，可用来与试样谱图相比较，以判断未知元素是否存在。铁光谱比较法可同时进行多元素定性鉴定。11.某合金中Pb的光谱定量测定，以Mg作为内标，实验测得数据如下：黑度计读数溶液MgPbPb浓度/(mg·mL-1)17.317.50.15128.718.50.20137.311.00.301410.3

8、12.00.402511.610.40.502A7.