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《GB13580.8-92 大气降水中硝酸盐测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB13580.8一92大气降水中硝酸盐测定Determinationofnitrateinthewetprecipitation1主题内容与适用范围1，本标准规定了测定大气降水中硝酸盐的紫外光度法和福柱还原法。1.2本标准适用于大气降水样品中硝酸盐的测定。1.3本标准分两篇:第一篇紫外光度法，第二篇福柱还原法。紫外光度法最低检出浓度为。.2mg/L,测定范围为。.4^-10mg/L,锯柱还原法最低检出浓度为。.004mg/L,测定范围为。.01^0.2mg/L,2引用标准GB13580.2大气降水样品的采集与保存第一篇紫外光度法3原理利用硝酸根离子220nm波长处
2、的吸收而定量测定硝酸盐。溶解的有机物在220nm波长处也有吸收，而硝酸盐在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作一次测量，以校正有机物对硝酸盐测定的影响。NO,一有干扰可用氨磺酸消除。4试荆4.1硝酸盐标准贮备液:1000yg/mL。准确称取1.6306g硝酸盐(KNO,,置干燥器中干燥24h),溶于水，并定容至1000mL,4.2硝酸盐标准使用液:10Kg/mL,准确吸取硝酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。4.3氨磺酸水溶液:10g/L。称取1g氨磺酸溶解在100mL水中，避光保存于冰箱内.4.4盐酸溶液:(1-11)。取10mL盐酸加110m
3、L水，混匀.5仪器5.1紫外分光光度计。5.225mL具塞比色管。6样品采集与保存按GB13580.2执行。国家环境保护局1992一06一20批准1993一03一01实施.www.bzxzk.com.Gs13580.8一92了步软7.1校准曲线的绘制:取25mL比色管7支，分别加入硝酸盐标准使用液(4.2)0,1.00,2,00,4.00,5.00,10.00,20.00ml.,向各管中加。.1mL氨磺酸溶液(4.3),lmL盐酸溶液(4-4),用水稀释至刻度，摇匀，用10mm石英吸收池，于220nm和275二波长处，以水作参比，分别测量其吸光度。以AA二Az}。一2Aa,。对硝酸盐含量
4、作图，绘制校准曲线。7.2样品测量:根据降水中硝酸盐含量，吸取10.0-20.0mL样品于25mL比色管中，按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作，测定吸光度。从校准曲线上查出硝酸盐的含量。8分析结果的表述降水中硝酸盐(按NO,计)浓度以mg几表示，按式(1)计算:，MC二共。。，，.一。”二。。.。、。.，.*”二。，”，.·，二，..(I)“1f式中:C—样品中硝酸盐浓度,mg/L*M—从校准曲线上查得硝酸盐含量,RgtV—取样体积,mL,9精密度和准确度5个实验室对NO,-l.20mg/L,F-0.20mg/L,CI0I.00mg/L,SO.'-B.00mg/L,K+2.98mg/
5、L,Na'0.44mg/L的合成水样进行测定，测得结果NO,一的相对标准偏差为7.1%,相对误差为。.83%}第二篇im往还原光度法10原理在PHS-1。的条件下，硝酸盐经福柱被还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与N-(1-蔡基)一乙二胺盐酸盐偶合，形成红色偶氮染料，于540nm波长处进行光度测量。经锡柱还原测得的是硝酸9和亚硝酸盐的总量，减去不经过锅柱还原而直接测得的亚硝酸盐含量，即可得出硝酸盐含盘.1飞试剂11.1硝酸盐标准贮备液.1000t+g/mL.准确称取1.630‘g硝酸钾(1{NC#s,置干操器中干澡24h),溶于水，并定容到1000mL,11.2硝酸盐标准使
6、用液:10ft酬rnL。准确吸取硝酸盐标准贮备液5.00ml.x'500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。11.3盐酸溶液;(1+6)。取10mL盐酸加到60mL水中.摇匀备用。11.4对戮基苯磺酸溶液:10g/L=称取5g对氨基苯磺酸，溶于350mLf1十6)盐酸溶液(11.3)中，用水稀释到500mL水。此溶液可稳定数日。们，5N-(1-蔡基3-乙二胺盐酸盐溶液,1g压。称取0.5班一(1-蔡基)-乙二胺盐酸盐溶于500mL水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存。此试剂可稳定数周。如变成深棕色，应弃去重配。11.6熟化按溶液:20g/100mL.称取20g氯化钱溶解于700mL水中。1
7、1.7撤化铁溶液;5g/L。称取。5g氯化按溶解于100mL水中。11.8锅汞齐柱的制备:玻璃管底部填小块玻璃棉，管F}1充满氯化馁溶液(11.7),慢慢加人福采齐填料，使填料达到管的上口部(注意避免在填料中间引起气泡)。用300^-500mL氯化按溶液(11.7)，控制流速为每分钟6^-8mL.使其流过新制备的福汞齐柱。淋洗结束，管内充一定量的氯化按溶液(如m所示}。.www.bzxzk.com.GB13580.8一9211.9硝
