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《GB13194-91 水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定GB13194一91气相色谱法Waterquality-Determinationofnitrobenzene,mononitrotoluene(MNT),nitrochlorobenzeneanddinitrotoluene(ONT)-Gaschromatography飞适用范围1.1本标准适用于地表水、工业废水和地下水中硝基苯、硝基甲苯(o-MNT,m-MNT,p-MNT),硝基氯苯(m硝基氯苯、P-硝基氯苯、。一硝基氯苯)、二硝基甲苯(2,6-DNT,2,5-DNT,2,4-DNT
2、)2,4一二硝基氮苯的测定。1.2本方法是将水样用HMSO;酸化(或酸化、蒸馏)、苯萃取后用带电子捕获检测器的气相色谱法测定。1.3本方法最低检出浓度(pg/L):一硝基苯类为。.2;DNT类为。3样品中的有机氯农药(六六六、滴滴涕)、卤代烃(如三氯甲烷等)在电子捕获检测器上也有响应，因保留时间不同，对方法无干扰;利用一硝基苯类化合物(1.1)能随水蒸气同时蒸发的特点，采用“蒸馏一苯萃取法”(见4.3.1.2)，可使干扰物质(不易随水蒸气同时蒸发的)被除掉或大量减少2试剂和材料2.1载气:氮气，纯度99.99，含氧量小于5PPM.2.2配制标准样品和试样预
3、处理时的试剂和材料:2.2.1苯:分析纯，在色谱分析条件下无干扰峰出现，否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏。2.2.2实验用水:蒸馏水再经苯(2.2.1)洗涤。2.2.3无水硫酸钠(Na,SO,):在300℃烘箱中烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，装入玻璃瓶。2.2.4色谱标准物:2.2-4.1硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯七种一硝基苯类化合物，纯度均>99%.2.2-4.2二硝基甲苯类:2,4-DNT,2,6-DNT,2,5-DNT,3,5-DNT,2,4一二硝基氯苯，纯度均为99%.2.2.5储备溶液:称取标准物(2.2.4)各100mg，准确至1mg，分别置
4、于100mL容量瓶中，用笨(2.2.1)溶解，定容ii100mL，在4℃下避光储存，可保存半年。2.2.6中间溶液:.6.1一硝基苯类:用1MI一无分度移液管取一硝基苯类七种储备溶液(2-2-5)各1MI_,置于1002.2ml容量瓶中，用苯(2.2.1)稀至刻度。二硝基甲苯类:用1mL无分度移液管取二硝基甲苯储备溶液(2.2.5)(2,6-DNT,2,5-DNT,2.2-6.23,5-DNT,2,4一二硝基氯苯)各1m1，置于100m1容量瓶中，用苯(2.2.1)稀释至刻度。2,4-DNT1992一06一01实施国家环境保护局1991一08一31批准.w
5、ww.bzxzk.com.GB13194一912.2-了气相色谱分析用标准工作溶液:根据GC检测器的灵敏度及线性要求，用苯(2.2.1)分别稀释中间溶液(2.2.6.1)和(2.2.6.2)，各制配成几种不同浓度的标准工作溶液，在4C避光储存，两个月内有效。2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物:见3.5条。2.3.2涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷或二氯甲烷，均为分析纯。仪器3.1仪器主件和主要部件:带电子捕获检测器气相色谱仪;与仪器匹配的记录仪或专用数字微处理机等3-2控制载气流量的压力表及流量计3.3全玻璃系统进样器。14检测器类型:E
6、CD，采用enNi放射源或高温'H放射源3-5色谱柱:硬质玻璃柱，长1.8-2,0m;内径2.5-3.5mm3-51色谱柱类型:填充柱。3.5.1.1载体:ChromosorbWHP80-100目(或60^-80目)。15.1.2固定液a.PEGA(己二酸乙二醇聚醋)，最高使用温度为220‘C,b.FFAP最高使用温度为270Ce3.5.2涂溃固定液的方法:静态法3.5.3色谱固定相:3.5.3.1柱a:5%PEGAChromosorbWHP80100目。15.3.2柱b:5YoFFAPChromosorbWHP80100目。3.5.4色谱柱的老化:3.5
7、.4.1柱a(3-5.5.1)在不通氮气流下加温100‘C,6h;在氮气流(20^-30mL/min)下，分别连续在120'C老化4h,170‘C老化8h和210℃老化8h,3.5.4.2柱b(3.5.5.2):在不通氮气流下加温100℃老化24h，然后在230℃通氮气(20mL/min)老化24hI5.5色谱柱的柱效能和分离度:在给定条件下，色谱柱总的分离效能大于。.9。I6试样预处理时使用的仪器和试剂:3.6-1样品瓶:1000mL具塞磨口玻璃瓶。3.6.2分液漏斗:工00mL,500mLa3.6.3全玻璃蒸馏装置:500mL蒸馏瓶和与之配套的冷凝管及
8、磨口弯管接口。3.6.4微量注射器10VL,5KL,3.6.5具塞
