阳离子聚丙烯酰胺的Hofmann法制备及其助留助滤性能

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1、http://www.paper.edu.cn阳离子聚丙烯酰胺的Hofmann法制备及其助留助滤性能杨开吉苏文强沈静东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室哈尔滨150040摘要：本文采用自由基聚合制备了非离子型聚丙烯酰胺，再利用Hofmann降解法得到阳离子聚丙烯酰胺。然后用正交实验对Hydrocol体系的助留助滤性能进行了研究，实验表明，Hydrocol体系最佳配方为阳离子聚丙烯酰胺的加入量为0.08%、分子量为403万，膨润土用O量为0.4%，灰分含量最大可提高0.79％，打浆度最大可降低5.13SR，表明由自制阳离

2、子聚丙烯酰胺与膨润土构成的Hydrocol体系具有较理想的助留助滤性能。关键词：阳离子聚丙烯酰胺；Hofmann法；合成；助留助滤；随着造纸技术的快速发展，纸机逐渐向高速化、大型化和中性抄纸发展，特别是近几年废纸和脱墨纸浆的大量使用，使纸料的滤水变得困难，纤维流着率恶化，纸页的强度降低，[1]纸机运转性能变差。使用单一聚合物助留剂产生的絮凝，经高剪切力破坏后不能有效地重聚。这样，Hydrocol体系便应运而生，一般多是通过多种组分配合达到协同效果。实验表明，Hydrocol助留体系是一种优良的高速纸机用助留剂，研究其作用机理具有重

3、要的意义。1Hydrocol助留助滤机理该体系即阳离子聚丙烯酰胺/膨润土体系，是一种典型的复式助留体系(DualControlSystem)，由高分子量、低电荷密度的阳离子聚丙烯酰胺和膨润土构成，首先由英国联合胶体公司开发，用于造纸湿部取得了巨大的成功。国内外学者对Hydrocol体系的助留助滤机理[2~11]进行了一系列的研究工作。基于该体系的卓越性能及显著优势，该体系在我国造纸工业中的推广应用具有十分广阔的前景。Hydrocol体系的助留机理与单一的助留剂不同，一般认为：当将阳离子聚丙烯酰胺首先加入至纸料体系中时，阳离子聚丙烯

4、酰胺以链圈、链尾的形式吸附至纸料粒子表面，并以桥联形式引发纸料的初始絮聚，所形成的初始絮聚体再经高剪切作用破碎成小碎块，暴露出更多的阳离子聚丙烯酰胺吸附点，加入负电性膨润土后，膨润土吸附至阳离子聚丙烯酰胺的链[3]圈链尾之间，将细小碎块重新连接起来，形成尺寸更小、结构更为致密的微小絮块，从而在提高纸料留着率的同时，也显著改善了纸料的滤水性能及成纸的匀度，相关机理如图1所示。-1-http://www.paper.edu.cn阳离子聚合物膨润土高速搅拌纸浆大絮凝物纸浆微小絮凝物微粒絮凝物图1海德罗科尔体系的助留机理另外，应该指出，该

5、体系可在较广的pH值范围内获得良好的应用效果，且综合考虑该体系亦十分经济。通常情况下，为提高纸张强度，淀粉是经常添加的一类造纸助剂，海德罗科尔体系不仅能大幅度地改善淀粉的留着性，而且允许使用价格低廉、质量相对较差的阴离子淀粉，该体系在提高淀粉留着率的同时，也可降低排放废水的生化耗氧量。2实验2.1实验原料2.1.1实验仪器电子恒速搅拌器JHS－1杭州电子仪器厂数控恒温浴锅W上海申胜生物技术有限公司纸页成型器ZCX－200长春小型试验机厂纸页烘干器279×356浙江省器材厂打浆度测定仪ZDJ－100长春市第一材料试验机厂乌氏粘度计1

6、835－4－0.57上海宝山启航玻璃仪器厂玻璃恒温水浴HK－1D型南京大学物化所2.1.2实验药品漂白麦草浆，打浆度58.88(实验室自制）；滑石粉、膨润土为化学纯；丙烯酰胺、氯化钠、无水乙醇、间苯二酚、过硫酸铵、亚硫酸氢钠、次氯酸钠、氢氧化钠、盐酸等均为分析纯。2.2阳离子聚丙烯酰胺的制备在四口瓶中加入适量丙烯酰胺和去离子水，搅拌下使其溶解，水浴加热，通氮气30分钟，以除去溶解氧，在一定温度加入适量引发剂，聚合数小时后得到胶体状产品。用乙醇沉淀，真空干燥24小时得聚丙烯酰胺。通过用乌式粘度计测量PAM的特性粘度计算出分子-2-h

7、ttp://www.paper.edu.cn量，PAM合成的方程式为：nCHCHCHCH22nCONHCONH22将聚丙烯酰胺经过Hofmann酰胺降解反应得到阳离子聚丙烯酰胺。其制备工艺为：加入适量NaOCl与NaOH的混合溶液，碱降解1h，然后用HCl调节体系pH值至7左右，停止反应，再沉淀出来，得到转化率为30%~60%的淡黄色透明粘稠状液体，即阳离子聚丙烯酰胺。反应方程如下：~~CH2CH2CH2CH2~~+NaOCl+NaOH~~CH2CH2CH2CH2~~CONH2CONH2CONH2NH2按照上述方法制备了一系列不同

8、分子量阳离子聚丙烯酰胺，最后将阳离子聚丙烯酰胺沉淀、干燥、磨碎备用。2.3分子量的测定根据国标GB12005.1－89“聚丙烯酰胺特性粘度测定方法”测试聚合物特性粘数[η]，再根据国标GB/T12005.10－92“聚丙烯酰胺分子量测定－粘度法”计