能谱仪的结构

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1、实验5能谱仪的结构、原理及其使用一、实验目的1．结合场发射扫描电镜Sirion200附件GENESIS60E型X-射线能谱仪，了解能谱仪的结构及工作原理。2．结合实例分析，熟悉能谱分析方法及应用。3.学会正确选用微区成分分析方法及其分析参数的选择。二、能谱仪结构及工作原理X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称EDS或EDX方法。它是分析电子显微方法中最基本、最可靠、最重要的分析方法，所以一直被广泛使用。1．特征X射线的产生特征X射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。即内壳层电子被

2、轰击后中南大学材料科学与工程学院跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。高能级的电子落入空位时，要遵从所谓的选择规则（selectionrule），只允许满足轨道量子数l的变化∆l＝±1的特定跃迁。特征X射线具有元素固有的能量，所以，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。另外，从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中，除产中南大学材料科学与工程学院生X射线外，还放出俄歇电子。一般来说，随着原子序数增加，X射线产生的几率（荧光产额）增大，但

3、是，与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。因此，在分析试样中的微量杂质元素时可以说，EDS对重元素的分析特别有效。2．X射线探测器的种类和原理中南大学材料科学与工程学院对于试样产生的特征X射线，有两种展成谱的方法：X射线能量色散谱方法（EDS:energydispersiveX-rayspectroscopy）和X射线波长色散谱方法（WDS：wavelengthdispersiveX-rayspectroscopy）。在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。图1示出EDS探测器系统的框图。对于EDS中使用的X射线探测器

4、，一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器（SSD:solidstatedetector）。SSD是一种固体电离室，当X射线入射时，室中就产生与这个X射线能量成比例的电荷。这个电荷在场效应管（TEF:fieldeffecttransistor）中聚集，产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。用多道脉冲高度分析器（multichannelpulseheightanalyzer）来测量它的波峰值和脉冲数。这样，就可以得到横轴为X射线能量，纵轴为X射线光子数的谱图。为了使硅中的锂1稳定和降低FET的热噪声，平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探测器。保护探测器

5、的探测窗口有两类，其特性和使用方法各不相同。（1）铍窗口型（berylliumwindowtype）用厚度为8～10µm的铍薄膜制作窗口来保持探测器的真空，这种探测器使用起来比较容易，但是，由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以，不能分析比Na（Z＝11）轻的元素。（2）超薄窗口型（UTWtype:ultrathinwindowtype）保护膜是沉积了铝，厚度0.3～0.5µm的有机膜，它吸收X射线少，可以测量C(Z＝6)以上的比较轻的元素。但是，采用这种窗口时，探测器的真空保持不太好，所以，使用时要多加小心。最近，对轻元素探测灵敏度很高的这种类型的探测器已被广泛使

6、用。此外，还有去掉探测器窗口的无窗口型（windowlesstype）探测器，它可以探测B(Z＝5)以上的元素。但是，为了避免背散射电子对探测器的损伤，通常将这种无窗口型的探测器用于扫描电子显微镜等低速电压的情况。中南大学材料科学与工程学院中南大学材料科学与工程学院中南大学材料科学与工程学院图1EDS系统框图3．EDS的分析技术（1）X射线的测量连续X射线和从试样架产生的散射X射线也都进入X射线探测器，形成谱的背底，因此，要根据情况注意是否形成人为的假象。为了要减少从试样架散射的X射线，可以采用铍制的试样架。对于支持试样的栅网，也采用与分析对象的元素不同的材料制

7、作。当用强电子束照射试样，产生大量的X射线时，系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead,它可以用输入侧的计数率RIN和输出侧的计数率ROUT来表示：Tdead＝（1－ROUT/RIN）×100％2（2）空间分辨率图41-2示出入射电子束的直径和电子束在试样内的扩展，即X射线产生区域的示意图。对于分析电子显微镜使用的试样厚度入射电子几乎都透过薄膜试样。因此，入射电子在试样内的扩展不像图41-2左边大块试样中扩展的那样大，分析的空间的分辨率比较高。在分析电子显微镜的分析中，电子束在试样中的扩展对空间分辨率是有影响的，加速电压、入射电子束直径、试样厚度、试样的密度等

8、都是决定空间分辨率的因素