NMR基本原理与仪器构造

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1、核磁开放使用培训NMR基本原理与仪器构造分析测试中心核磁组胡高飞2010年10月www.themegallery.comLOGOContentsNMR基本原理仪器基本构造1HNMR实验13CNMR实验及杂核NMR实验DEPT实验水峰压制实验www.themegallery.com原子核的特点(核磁)NMR研究的对象为存在自旋运动的原子核，可用自旋量子数(I)表征I取决于质量数和原子序数NMR主要研究对象:I=1/2的核，如1H,13C,15N,19F,31P质量数原子序数INMR信号电荷分布偶数偶数0无均匀偶数奇数1,2,3,…有不均匀1/2有

2、均匀奇数奇数或偶数3/2,5/2,…有不均匀www.themegallery.comwww.themegallery.comwww.themegallery.comwww.themegallery.comwww.themegallery.com能级的跃迁只能发生在相邻能级上，即在Δm=1时⊿E=hH0γ/2πH0越大，⊿E越大www.themegallery.comwww.themegallery.com自旋角动量和磁矩P：自旋角动量PPh/2：磁距=rPr：磁旋比，对同一原子核而言，为常数，r越大表明其磁性越

3、强，越易检测www.themegallery.comwww.themegallery.comwww.themegallery.comM无外磁场在磁场中被激化热平衡态下，自旋磁场叠加的结果为与H方向相同，示为M00zzzMMoxxxyyyHoHoHo对体系施加射频时，低能态→高能跃迁，将使M倒向y轴www.themegallery.comwww.themegallery.comwww.themegallery.com核自旋的驰豫•高能态的核自旋经过外辐射途径把多余的能量给予环境或其它低能态的核，这个过程称为“弛豫”即：自旋核由M→M的过程0–自旋

4、晶格驰豫(纵向弛豫)：核与环境进行能量交换。体系能量降低而逐渐趋于平衡。又称纵向驰豫。速率1/T，T为自旋晶格驰豫时11间。•T越小，纵向弛豫效率愈高，愈利于NMR测定1•液体、气体：很小，几秒•固体、大分子：很长，有的甚至几个小时–自旋自旋驰豫(横向弛豫)：自旋体系内部、核与核之间能量平均及消散。又称横向驰豫。体系的做能量不变，速率1/T，T为自旋自22旋驰豫时间。•气体、液体：1s左右•固体及粘度大的液体：10-4~10-5s•谱线宽度驰豫时间的关系：–即谱线宽度与驰豫时间成反比–取决于T，T中的最小者12www.themegallery.com

5、www.themegallery.comwww.themegallery.comwww.themegallery.comwww.themegallery.comNMR谱仪基本构造600MHzRF产生RF放大数据储存;数据处理;前置放大器信号检测总体控制.数据采集控制数据信息交流计算机运行控制磁体控制磁体探头机柜www.themegallery.comNMR谱仪：磁体www.themegallery.comwww.themegallery.comwww.themegallery.comwww.themegallery.comNMR谱仪:探头Helmho

6、ltzSolenoidRF线圈+调谐元件(电容器)RF接口www.themegallery.comRF-CoilinNMRProbeswww.themegallery.com核磁共振仪的工作方式NMR信号的吸收射频与吸收线圈垂直，不会相互干扰自旋核由低能态→高能态或高能态→低能态跃迁时，NMR信号会被检测到扫频—固定磁场强度，改变射电频率对样品进行扫描扫场—固定射电频率，改变磁场强度对样品进行扫描连续波（CW）核磁与傅立叶变换（FT）核磁—脉冲傅立叶变换核磁共振仪(PulsedFourierTransformNMRSpectrometer

7、s)—固定磁场，由超导磁铁产生—脉冲方波—自由感应衰减信号（FID信号）—经傅立叶变换得到NMR图谱www.themegallery.com•PFT-NMR的工作方式•原理：1个脉冲覆盖了核磁共振所有的频率范围，在短时间内完成共振，大大缩短测试时间*=tp自由衰减信号(FID信号)FreeInductionDecay•驰豫过程在y轴的投影，为时域函数f(t)（FID信号）•NMR信号为频域函数f()•FID信号与NMR信号均为包含跃迁的及J信息•FID信号与NMR信号为一组傅立叶变换对Mxytimewww.themegallery.com傅立叶变

8、换FourierTransformFID信号00.100.200.300.400.500.600.700.8