GB11904-89 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质钾和钠的测定GB11904一89火焰原子吸收分光光度法Waterquality-Determinationofpotassiumandsodium-Flameatomicabsorptionspectrophotometry1主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。他适用于地面水和饮用水测定。测定范围钾为0.05^4.00mg/L;钠为0.01-2.00mg/L。对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试料进行分析,或采用次灵敏线测定。2原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中,钾和钠很易

2、电离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少。特别是钾在浓度低时表现更明显,一般在水中钠比钾浓度高,这时大量钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象,加人比钾和钠更易电离的艳作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。3试剂除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水。3.1硝酸(HNO3)),p=1.42g/mL.3.2硝酸溶液,1-1-1,3.3硝酸溶液,0.2/(v/v):取2ml,硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。3.4硝酸艳溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸艳(CsNO3)溶于1

3、00ml,水中。3.5标准溶液:配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h,并在干燥器内冷至室温。3.5.1钾标准贮备溶液,含钾1.000g/L:称取(1.9067士0.0003)g基准氯化钾(KCI),以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。3.5.2钠标准贮备溶液,含钠1.000g/L:称取(2.5421士0.0003)g基准氯化钠(NaCI),以水溶解,并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线摇匀。即时转入聚乙烯瓶中保存。3.5.3钾和钠混合标准贮备溶液,含钾和钠1.000g/L:称取(1.9067士0.0

4、003)g基准氯化钾和(2.5421士0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至1000ml,容量瓶中。稀释至标线,摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。3.5.4钾标准使用溶液,含钾100.00mg/L:吸取钾标准贮备溶液(3.5.1)10.00mL于100ml,容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀备用。此溶液可保存3个月。3.5.5钠标准使用溶液I,含钠100.00mg/L:吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(32),以水稀释至标线,摇匀此溶液可保存3个月。1990-07一01实施国家环境

5、保护局198912-25批准.www.bzxzk.com.GB11904一893.5.6钠标准使用溶液11,含钠10.00mg/L:吸取钠标准使用溶液1(3.5.5)10.00ml,于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀。此溶液可保存一个月。4仪器4.1原子吸收分光光度计:仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。4.2钾和钠空心阴极灯:灵敏吸收线为钾766.5nm,钠589.0nm;次灵敏吸收线为钾404.4nm,钠330.2nm。4.3乙炔的供气装置:使用乙炔钢瓶或发生器均可,但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后,方可使用。4.4空气压缩机:均应附有过

6、滤装置,由此得到无油无水净化空气。4.5对玻璃器皿的要求:所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡,用时以去离子水洗净5采样和样品水样在采集后,应立即以0.45um滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(3.2)调至PHI-2,于聚乙烯瓶中保存。6分析步弃611试料的制备如果对样品中钾钠浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2^10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中,加3.0mL硝酸艳溶液(3.3)。用水稀释至标线,摇匀。此溶液应在当天完成测定。6.2校准溶液的制备6.2.1钾校准溶液取6只50mL容量瓶,分别加人钾标准使

7、用溶液(3.5.4)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,加硝酸艳溶液〔3.3)3.00mL,加硝酸溶液(3.2)1.00mL,用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为:。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。6.2.2钠校准溶液取6只50mL容量瓶,分别加入钠标准使用溶液11(3.5.6)0,1.00,3.00,5.00,7_50,10.00mL,加3.00ml,硝酸艳溶液(3.3).加1mL硝酸溶液(3-2),用水稀释至标

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