GB11840-1989 二氧化铀芯块水分含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准二氧化铀芯块水分含量测定方法GB11840-89Determinationofmoistureinuraniumdioxidepellets1主题内容与适用范围本标准规定了核级二氧化铀芯块水分含量测定方法。本标准适用于核级二氧化铀J艺缺水分含量的测定。其他二氧化铀芯块，如含礼二氧化铀芯块中的水分含量的测定也可参照执行。检测下限为10Fig.2方法提要和原理2.1样品在炉温400℃的石英炉管中加热，将水分驱赶出来，用千燥的氮气流载带到电解池进行电解，由电解电量直接显示出水分的微克数。2.2必须小心避免卜列物质的干扰：氟化

2、氢、氯化氢、氟气、氯气等腐蚀性、酸性气体；氨和其他碱性物质飞氢和醇类物质。并应防止从气体人口处带人液体和固休物质。试剂3.1二水合氯化钡（BaCI：·2H20）分析纯。3.2氮气纯度99.5％以匕。4设备4.1水分析仪分析固体样品用的仪器包括石英加热炉（(0-10000C)、电解池、流量计(30^-140mL/而n）和千燥器几部分。4.2天平最大称量100g,!A,量1mg.5试样芯块样品的处理和进样时的条件应与装人包壳管时的条件相同。‘分析步骤6.1合f几电源。6.2调节氮气压力为40士5Wa,流量为50-80mL/min.6.3调节水分

3、析仪调零旋钮，使空白值为0.7一0.8[g/min（每7一8s,0.ll.g）。6.4揭开水分析仪上盖，取下石英炉管端塞。6.5用镊子夹出镍舟，装人3块芯块棒沾（约20g，称重时读数读到小数点后第3位），然后把镍舟放回到加热炉电阻丝中部。6.6塞上端塞，盖好仪器上盖。6.7通氮气10min。6.8将计数复零。6.9设定炉温在4001C位置。国家技术监督局1989一10一21批准1990一08一01实施.www.bzxzk.com.GB11840-896.10调定时器为1h，定时器到达预定时间时，计数器停止计数，此时记录读数Co6.”在同样条

4、件下，不加样品测定空白值Bo了仪器的标定7.1用干燥的空镍舟按分析步骤在1501C,20min测定空白值，直到获得恒定的数值（分析步骤中6.7、6.8条取消）。7.2称重并重复分析若干毫克BaCl：·2蛛Oo．计算8.1按式（1)计算水分回收率Z二（A一B）／147.2Y.........·····················⋯⋯（1）式中：A测定BaCl：·2H2O时，仪器读数，119;B侧定空白值时，仪器读数，wg；Y—BaCl：·2H2O的重量，mg.1mgBaC12.2H20含147.2Fig峡O,8.2按式（2）计算样品中水分

5、含量乓O(wg/g）二（C一B)/W2”·”····················⋯⋯（2）式中：C-测定样品时的计数，jig;B—空白计数，!ag;环仁一－样品重量，g;2—用标准物质标定仪器时的回收率。9精密度二氧化铀芯映样品水分含量在!ig/g量级时，相对标准偏差为士10%0附加说明：本标准由中国核工业总公司提出。本标准由中国核工业总公司第一研究设计院第四研究所负责起草。本标准主要起草人沈洪、戴受惠、王树安。.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载