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1、黄连中盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定姓名：王倩系别：信息工程系班级：13级生物二班指导教师：孙静日期：2014年11月30日8摘要1第1章前言21.1小檗碱特性21.2小檗碱作用21.3小檗碱提取纯化鉴定方法21.4本项目研究的意义31.5研究内容3第2章黄连中小檗碱的提取42.1实验材料与方法42.2结果与分析4第3章盐酸小檗碱的分离纯化53.1实验材料与方法53.2结果与分析6第4章盐酸小檗碱的鉴定74.1实验材料与方法74.2结果与分析8第5章结论9参考文献108摘要生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大
2、都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145℃(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中，难溶于苯、丙酮、氯仿，几乎不溶于石油醚。小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物。小檗碱盐酸盐难溶于冷水，易溶于热水；硫酸盐易溶于水。溶解度分别为:小檗碱,1∶２０（冷水）,1∶100(冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱。主要研究结果为:1.盐酸小檗碱精制2.氧化铝柱层析分离纯化盐酸小檗碱。3.盐酸小檗碱的
3、鉴定。关键字:盐酸小檗碱提取分离8第1章前言1.1小檗碱特性小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145℃(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中，难溶于苯、丙酮、氯仿，几乎不溶于石油醚。小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物。小檗碱盐酸盐难溶于冷水，易溶于热水；硫酸盐易溶于水。溶解度分别为:小檗碱,1∶２０（冷水）,1∶100(冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱。。1.2小檗碱作用 小檗碱是一种常用的广谱抗菌药，抵抗多种原因引起的腹泻
4、，并具有抗病原体作用，通常用于治疗原发性高血压、心律失常、高脂血症、消化性溃疡和2型糖尿病等疾病。常用的小檗碱提取方法有：醇提、酸水、石灰乳、酶解和酸性乙醇等。本实验以黄柏为原料，分别用以上5种方法提取其中的小檗碱，并对各种方法的得率进行了比较，以期筛选出适于黄檗中小檗碱提取的最佳方法1.3小檗碱提取纯化鉴定方法掌叶防己碱本实验是利用小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱
5、。再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离 。81.4本项目研究的意义2014年中国小檗碱市场研究报告依托多年对小檗碱行业的研究，结合小檗碱行业历年供需关系变化规律，立足国内市场，兼顾全球市场环境，对小檗碱行业内企业群体进行了深入的调查与研究。同时，2014年中国小檗碱市场研究报告也针对小檗碱行业及其上下游行业的特点，从不同角度切入行业，为小檗碱行业企业提供了强大的数据支持与专业级的市场导向。并为企业制定发展战略、进行投资决策和企业经营管理提供权威、充分、可靠的决策参考。1.5研究内容1.5.1黄连中盐酸小
6、檗碱的提取1.5.2小檗碱的分离纯化1.5.2小檗碱的鉴定第2章黄连中小檗碱的提取2.1实验材料与方法2.1.1实验材料黄连粗粉2.1.2实验试剂2%硫酸溶液、石灰乳、Hcl、Nacl.2.1.3实验仪器粉碎机，渗漉筒，烧杯82.1.4实验方法取黄连粗粉，放入粉碎机，称重约50g加0.3％硫酸500ml（超过药材0.2cm）浸渍20分钟，装入渗漉筒30分钟，滤过药渣滤液加石灰乳调PH值至中性放置10分钟抽滤滤液加HCl调PH2～3，加滤液体积10％的NaCl，放置过夜，抽滤盐酸小檗碱粗品2.2结果与分析通过
7、以上操作，制得盐酸小檗碱的粗品，由于操作过程中试剂配制微小误差，使得提取的盐酸小檗碱的粗品比预计的少。第3章盐酸小檗碱的分离纯化3.1实验材料与方法3.1.1实验材料盐酸小檗碱的粗品，3.1.2实验试剂黄连根粉,0.5%硫酸，石英砂，脱脂棉，石灰乳，10%盐酸，浓盐酸，氧化铝，95%乙醇，无水乙醇，10％氢氧化钠溶液,滤纸，硅胶，氯仿-氨-甲醇(30∶1∶8),氯仿-乙醇-0.1mol.L－1盐酸(1∶1∶1，下层)3.1.3实验仪器层析柱、研钵、烧杯、硅胶薄层板、滤纸、抽滤装置、紫外灯、层析缸等3.1.4
8、实验方法3.1.4．1盐酸小檗碱精制取所得粗品(未干燥)放入20倍量沸水中，搅拌溶解后，继续加热数分钟，趁热过滤[4]。滤液滴加一滴浓盐酸，静置(过夜),滤取结晶，用蒸馏水洗数次,抽干，50℃以下真空干燥，即为精制盐酸小檗碱81氧化铝柱层析分离纯化盐酸小檗碱[5]a氧化铝层析柱制备:取一支2.0cm×30cm层析柱,柱底覆盖少许脱脂棉,柱内加入一定体积95%乙醇,打开活塞,让溶液慢慢流出。此时将已搅拌混均的氧化铝
