气相色谱-质谱联用法测定人尿中3-苯氧基苯甲酸

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1、第六届全国环境与职业医学研究生学术研讨会(论文集)气相色谱?质谱联用法测定人尿中3_苯氧基苯甲酸韩燕1周靖平2夏彦恺1养善磊2赵人净2金念祖r壬心如【摘要】目的建立一种灵敏、可靠的气相色谱．质谱联用(GC-MS)测定方法，以检测人尿中拟除虫菊酯类农药的主要代谢产物3．苯氧基苯甲酸(3-PBA)的浓度。方法尿液中加入内标2一苯氧基苯甲酸(2-PBA)。以正己烷为提取溶剂。在酸性条件下采用液．液萃取法提取目标化合物3-PBA，然后在碱性条件下去除溶于有机相的杂质，目标化合物则进入水相，再在酸性条件下以正己烷重新提取水相中的目标化合物，氮吹千正己烷后，用N，(特丁基二甲基硅

2、烷基)．N．甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)对目标化合物进行衍生化处理，利用GC-MS对衍生化产物进行分离检测，以分析尿液中3-PBA的浓度。结果尿液中3-PBA在0．05～30雌几浓度范围内呈良好线性，相关系数为O．9974；最低检测限为O．ol熠皿，日内RSD在2．4％～3．8％；日间RSD在8．7％～10．8％；相对回收率为94．3％～120．6％。结论该方法经济、可靠，且灵敏度比其它类似方法高，可以快速准确地检测人尿液中拟除虫菊酪类农药主要代谢产物3-PBA浓度，从而预测该类农药在中国普通人群中的暴露水平，并为拟除虫菊酯类农药的安全性评价提供依据。【关键词】拟

3、除虫菊酯；3一苯氧基苯甲酸；尿样：气相色谱一质谱联用方法DeterminationOf3·PBAhiHumanUrineByGasChromatography-MassSpectrometryHANYanl，ZHOUring—pin92，X1AYah-kail，QIAOShah-lei2，ZHAORen-ehen92，JINNian-zu2，WANGXin-m7lTheKeyLaboratoryofReproductiveMedicineofJiangsuProvince，InstituteofToxicology,NanjingMedicalUniversity,N

4、anjing210029．China；2Centerofhygienicanalysis，SchoolofPublicHealth，NanjingMedicalUniversity，Nanjing210029，China作者简介；韩燕(1981．)。女．汉，硕士研究生，主要从事生物样本中农药代谢产物的检测国家。十五”科技攻关项目f2004BA720A33)；国家重点基础研究发展规划(973项目；2002CB512909)；国家自然科学基金(30571582)作者单位：1210029南京医科太学江苏省重点生殖实验室(韩燕、夏彦恺、王心如)；2210029南京医科大学公共

5、卫生学院卫检系(周靖平、乔善磊、赵人净、金念祖)通讯作者；金念祖(nianzuJin圃gmaiL．coin)75第六届全国环境与职业医学研究生学术研讨会(论文集)【Abstract】ObjectiveTodevelopasensitiveandspecificmethodofgaschromatography-massspectrometry(GC—MS)forthedeterminationof3-phenoxybenzoicacid(3-PBA)inhumanurine．MethodsIntemaistandardsolutionof2-Phanoxybenzoi

6、cacid(2一PBA)wasaddedtotheRrinesample．Followingbyacidhydrolysisandextractionwithn-hexane，theorganicphasewasbasifiedwithNaOHforfurtherclean-up．ThecarboxylicacidsWCI'ere-extractedintotheaqueousphase．Afteracidificationandextractioninton-hexaneagain,themetaboliteWasderivatizedwithN-tert-buty

7、ldimethylsilyl-N-methyltrifluoroacetamid(MTBSTFA)andanalyzedbyGC--MSinelectronimpactmode．ResultsThelinearrangefor3-PBAwas0．05～30鹏皿withthecorrelationcoefficientofO．9974．Thelimitofdetectionfor3-PBAwasO．01rtegL．TheRSDoftheinter-dayimprecisionwasbetween2．4and3．8％．intra-dayimprecisi