《M核磁操作方法》PPT课件

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1、400M核磁操作方法400M核磁简介400M核磁软件有自动程序，但允许手动操作仪器，且实验效果较好元素所400M核磁是美国Varian公司的产品型号：MercuryPlus4002004年8月安装完毕，正式开放2004年12月开始正式使用，30元/小时,夜间50元/次300M核磁的使用规则同样适用于400M核磁谱仪量规和转子量规放大图处理样品管将样品管外表擦干净将样品管插入转子用量规测量样品管的长度插入转子的样品管量规的适用方法测量时注意，样品液面中心线应与量规中心的横线对齐测量时注意，转子应与量规紧密接触测量时注意，不要将样品管顶到底端，应留有一定距离登陆计算机输入密

2、码密码不会显示出来如果无法登陆，在密码正确的情况下请选择“Option””Session””CDE”输入密码如果出现密码错误的提示，有两种可能输入密码错误，大小写，数字键没按下等被停机，此时数据也无法下载进入操作系统鼠标单击此按钮进入核磁软件核磁软件窗口命令输入窗口谱图显示窗口文本显示窗口采样状态窗口菜单按钮窗口菜单选择窗口核磁程序界面窗口组成核磁操作界面主要由以下几部分组成：inputwindows,graphicwindows,menubuttons,textwindows,acquisitionstatuswindowsInputwindows，用于输入命令Grap

3、hicwindows，用于显示谱图Menubuttons，用于一些菜单控制Textwindows，用于显示实验参数，设置实验等Acquisitionstatuswindows主要用于显示谱仪工作状态，包括样品管转数、是否锁场、是否正在采样、实验总的时间、剩余时间等进样、锁场单击“acqi”按钮（或在输入窗口中输入命令acqi），弹出一个对话框样品管在量规中测量好高度后，在对话框中，首先LOCK按钮，查看SPIN按钮是否存在，如存在请点击off按钮将spin关闭。单击此按钮进样和锁场、匀场进样进样时，不应出现这两个按钮，如果SPIN按钮存在，请先关闭旋转（点off按钮后，才能进

4、样）进样单击eject按钮，听到较大的气流声后，将样品管和转子放入核磁进样口，之后，单击insert按钮确认旋转已经关闭后，按此按钮打开气流并进样样品管放入进样口后并稳定后，按此按钮进样单击eject按钮，听到较大的气流声后，将样品管和转子放入核磁进样口，之后，单击insert按钮请检查梯子的位置，将其扶正，并远离磁体确认旋转已经关闭后，按eject按钮打开气流并进样，然后按insert按钮，经样品管放入磁体进样、锁场进样口，样品管和转子放入时，要稳定后才能放入磁体进样、锁场样品管和转子进入磁体后，点击LOCK按钮单击lock按钮锁场锁场前，可能会出现右图中的图形接近锁场点锁

5、场时，应调节z0，使锁信号升高调整时，使用鼠标左键单击按钮，减少数值、鼠标右键增加数值锁信号过强信号过强需要减少pockpowerlockgain信号过强需要减少pockpowerlockgainlockphase一般不需改动设置旋转的速度锁场成功锁场时，z0的数值有一定的规律，如使用CDCl3时，z0约1590左右，不同的溶剂，z0的值不同旋转数调到20Hz或点击SPINon按钮注意：旋转速度决不能超过20单击on，锁场调整此处，打开旋转锁场成功匀场z1,z2为细调，一般应先粗调，然后再细调z1c,z2c为粗调，先反复调整z1c,z2c，使锁线到达最高点匀场反复调整z1c和

6、z2c，直到信号最强，然后，反复调整z1和z2，使信号最强如果锁场困难，可先适当匀场，然后锁场亦可调入标准场，使磁场处于较好状态，然后在进行锁场、匀场方法：在命令输入窗口输入命令rts(‘start’)su回车调整lockgain，使红线在60-80间设置实验单击此按钮，选择溶剂和实验单击此处选择实验单击此处选择溶剂设置实验400M核磁可以不需调谐，直接进行C、H、P、F，4核实验，不能选择与N有关的实验单击此处选择实验设置实验后，显示参数未讲过的参数不允许随意修改和设置，否则有可能造成仪器损坏可更改的参数可更改参数有：nt采样次数、sw谱宽、gain增益调节nt：样品浓度较

7、低时，应增加nt的值，修改时，应使nt的值为8的倍数sw：谱宽，单位为Hz，乘以400为ppm如果出现adcoverflow提示,应使gain=0更改参数的方法在此处输入命令在命令输入窗口中，输入“命令=数值”后回车即可如：nt=64回车重新设置实验后，需重新设置各个参数采样设置实验和相关参数后，在命令输入窗口使用“ga”命令开始采样采样过程中需要中途停止实验时，使用“aa”命令在此处输入命令接收器溢出如果出现“ADCoverfolw”提示，请在命令输入窗口中输入命令“aa”停止采样，在命令窗口输入“g