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时间:2019-05-28
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1、萃取的操作方法萃取操作方法在分析中应用较广泛的萃取方法为间歇法(亦称单效萃取法)。这种方法是取一定体积的被萃取溶液,加入适当的萃取剂,调节至应控制的酸度。然后移入分液漏斗中,加入一定体积的溶剂,充分振荡至达到平衡为止。静置待两相分层后,轻轻转动分液漏斗的活塞、使水溶液层或有机溶剂层流人另一容器中,使两相彼此分离。假如被萃取物质的分配比足够大时,则一次萃取即可达到定量分离的要求。假如被萃取物质的分配比不够大,经第一次分离之后,再加入新鲜溶剂,重复操作,进行二次或三次萃取。但萃取次数太多、不仅操作费时,而且轻易带人
2、杂质或损失萃取的组分。§11-4离子交换分离法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换作用而使离子分离的方法,称为离子交换分离法。20世纪初期,工业上就开始用天然的无机离子交换剂泡沸石来软化硬水。但这类无机离子交换剂的交换能力低,化学稳定性和机械强度差,应用受到很大限制。近年来合成了有机离子交换剂——离子交换树脂,基本上克服了无机离子交换剂的缺点因此离子交换分离法在生产和科研各方面得到了广泛的应用。一、离子交换树脂的结构和性质(一)结构离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物。网状结构的骨架部分一段很稳定
3、,不溶于酸、碱和一般溶剂。在网状结构的骨架上有许多可被交换的活性基团。根据活性基团的不同、离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。1.阳离子交换树脂阳离子交换树脂具有酸性基团,如应用最广泛的强酸性磺酸型聚苯乙烯树脂,它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合,经浓硫酸磺化而制得的聚合物。这种树脂的化学性质很稳定,具有耐强酸、强碱、氧化剂和还原剂的性质,因此应用非常广泛。各种阳离子交换树脂含有不同的活性基因、常见的有磺酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)和酚基(-OH)等。根据活性基团离解出H能力的大小不同,阳
4、离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种。例如含-SO3的为强酸性阳离子交换树脂,常用R-SO3H表示(R表示树脂的骨架),合-COOH和-OH的弱酸性阳离子交换树脂,分别用R-COOH和R-OH表示。强酸性阳离子交换树脂应用较广泛,弱酸性阳离子交换树脂的H萃取的操作方法萃取操作方法在分析中应用较广泛的萃取方法为间歇法(亦称单效萃取法)。这种方法是取一定体积的被萃取溶液,加入适当的萃取剂,调节至应控制的酸度。然后移入分液漏斗中,加入一定体积的溶剂,充分振荡至达到平衡为止。静置待两相分层后,轻轻转动分液漏斗的活塞、使水
5、溶液层或有机溶剂层流人另一容器中,使两相彼此分离。假如被萃取物质的分配比足够大时,则一次萃取即可达到定量分离的要求。假如被萃取物质的分配比不够大,经第一次分离之后,再加入新鲜溶剂,重复操作,进行二次或三次萃取。但萃取次数太多、不仅操作费时,而且轻易带人杂质或损失萃取的组分。§11-4离子交换分离法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换作用而使离子分离的方法,称为离子交换分离法。20世纪初期,工业上就开始用天然的无机离子交换剂泡沸石来软化硬水。但这类无机离子交换剂的交换能力低,化学稳定性和机械强度差,应用受到很大限
6、制。近年来合成了有机离子交换剂——离子交换树脂,基本上克服了无机离子交换剂的缺点因此离子交换分离法在生产和科研各方面得到了广泛的应用。一、离子交换树脂的结构和性质(一)结构离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物。网状结构的骨架部分一段很稳定,不溶于酸、碱和一般溶剂。在网状结构的骨架上有许多可被交换的活性基团。根据活性基团的不同、离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。1.阳离子交换树脂阳离子交换树脂具有酸性基团,如应用最广泛的强酸性磺酸型聚苯乙烯树脂,它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合,经浓
7、硫酸磺化而制得的聚合物。这种树脂的化学性质很稳定,具有耐强酸、强碱、氧化剂和还原剂的性质,因此应用非常广泛。各种阳离子交换树脂含有不同的活性基因、常见的有磺酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)和酚基(-OH)等。根据活性基团离解出H能力的大小不同,阳离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种。例如含-SO3的为强酸性阳离子交换树脂,常用R-SO3H表示(R表示树脂的骨架),合-COOH和-OH的弱酸性阳离子交换树脂,分别用R-COOH和R-OH表示。强酸性阳离子交换树脂应用较广泛,弱酸性阳离子交换树脂的H不易电离,所
8、以在酸性溶液中不能应用,但它的选择性较高而且易于洗脱。2.阴离子交换树脂阴离子交换树脂与阳离子交换树脂具有同样的有机骨架,只是所联的活性基团为碱性基团。如含季胺-N(CH3)3的树脂的H不易电离,称为强磁性阴离子交换树脂,含伯胺基(-NH2)、仲胺基(-NHCH3)和叔胺基(-N(CH3)2)的树脂为弱碱性阴离子交换树脂。这些树脂水化后分别形成R-NH3OH、R-NH2CH3OH、R-
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