无火焰石墨炉

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1、原子吸收光谱仪——无火焰石墨炉分析技术更多相关文章    时间:2005-8-3,点击:203李选培　　北京东西电子技术研究所 　　经过一代科学技术工作者的努力，目前，我国已经成功地掌握了原子吸收光谱仪的设计、生产技术。中国AAS的发展历程自有独特之处。在光学设计上要求高效率，因之大部分仪器为透射系统，结构简单，光能量强，同时元素灯多采用脉冲供电，测量信噪比良好，在火焰分析方面，与国外同类型仪器相比，国产仪器的典型元素检出极限达到相同水平，甚至超过国外。但由于我们在新产品研究开发方面投入不足，使国产仪器在自动化程度和长期工作可靠性方面还有不少差距，尤其是石墨炉分析技术差别更大。有的

2、分析工作者甚至认为国产石墨炉不能使用。为了改变这一落后面貌，北京市东西电子技术研究所从1997年推出AA-7000系列火焰—石墨炉—石墨炉电源一体化的AAS系统。2000年又推出AA-7003系列的全自动火焰/石墨炉一体化AAS。着重投入资金用于无火焰石墨炉技术的研究开发，在分析重复性与元素检出极限等方面取得不少进展。　　AA-7000系列AAS的发展历程如图1所示。产品外观如图2所示。各种产品功能配置如表1所示。   图1东西电子AAS发展历程　　   　　　　　　　　　AA-7001AAS　       　 　　　　　　　　　AA-7003AAS　　　　　　　　　　　　AS-0

3、1石墨炉自动进样器　　　　　　　　　　　　　　HG-01氢化物发生器　　　　图2AA-7000系列AAS外观图表1AA-7000系列产品配置型号产品名称火焰原子化器石墨炉原子化器自动气路系统自动单色器自动六灯转塔AA-7000火焰法AAS√　　　　AA-7001火焰石墨炉一体化√√　　　AA-7003全自动火焰-石墨炉AAS√√√√√AA-7010医用五元素快速扫描AAS√　　√　AA-7011全自动多元素AAS√√√√√ 　　原子吸收分析方法及仪器的奠基者是澳大利亚科学家Walsh，他在1955年提出了利用原子吸收现象作元素的化学分析的物理基础与化学实践并创造性地使用空心阴极灯作

4、为实用的锐线光源，克服了技术难题，为原子吸收仪器的发展打下牢固的基础。他当时所倡导的分析方法主要是火焰原子吸收技术。1959年苏联科学家L＇vov提出了著名的电热石墨坩埚炉分析技术，使用了体积极小的微型石墨炉坩埚，采用电弧放电的方式快速加热坩埚，分析了很多元素，获得了惊人的绝对灵敏度。使无火焰分析技术一跃而成为当时金属（及类金属）元素分析灵敏度最高的分析方法。但由于这一方法的原子仪器结构过于复杂，分析重复性较差，加上当时苏联轻视实用技术的商品化，从而使极有发展前途的技术未能获得进一步的发展。在其他国家却对这一技术深感兴趣，1967年德国Massmann在这一技术的基础上提出管式石墨

5、炉的概念，使用低压大电流来加热圆筒形石墨炉，使石墨炉分析技术实现了商品化。Massmann炉实际上是对L＇vov坩埚炉的折衷，石墨管体积变大，因之其加热速度较慢，但分析灵敏度已足够振奋人心，平均灵敏度约为火焰方法的10-100倍。　　此后，1980年由美国P-E公司首先推出具有纵向Zeeman扣背景的石墨炉分析技术在扣背景方面前进一步。在这类仪器中需要沿光轴方向产生强磁场（约1万高斯），受电功率限制要尽量减少空隙长度（20-30mm），由于尺寸限制，无法安装石墨管加热所需的石墨锥，而把石墨锥移向垂直磁场方向，即所谓横向加热石墨炉管，并广告宣传，能实现石墨管的等温分布。但实践证明这种

6、横向加热石墨管由于结构加工困难，很难作到性能一致与等温分布，加上横向加热石墨管体积变大，热惯性大，升温速度减慢，使分析灵敏度大大降低。同时横向加热石墨管，需要很大的加热功率，一般实验室很难使用，分析高温元素更加困难，例如分析常用的Al、Ba等元素，其分析灵敏度低而影响使用价值。　　目前在国际上已形成了共识，在石墨炉分析中，只有采用Zeeman扣背景技术的AAS因受尺寸限制才使用横向加热石墨管，采用D2灯扣背景（或自吸扣背景）的AAS全部使用Massmann型纵向加热石墨管，这一点可由美国P-E公司的实际产品证实，P-EAA-800系列使用交流纵向Zeeman扣背景，因之使用横向加热

7、石墨炉，而P-EAA-700系列使用D2灯扣背景因之使用常规的纵向加热石墨管，故可以认为石墨炉分析技术今后的发展仍以Massmann炉方式为主，通过不断努力、改进管的结构与加热方式逐渐接近L｀vov对石墨炉分析方法的设想。　　原子吸收对石墨炉分析用的基本要求是：对大多数元素具有高的分析灵敏度，高的分析精度，长期稳定可靠的工作。为了实现这些目标就要对AAS原子仪器进行深入的研究，对整机的光学机械系统认真设计并配合现代化的电子技术实现精密测量与系统的自动化。　一、石墨炉原