实验十 萃取实验

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1、5.2萃取实验Ⅰ转盘萃取塔一、实验目的1、掌握转盘萃取塔操作的工艺流程特点;2、学习转盘萃取塔效率或传质单元高度的测定方法;3、研究不同搅拌转速对萃取塔效率或传质单元高度的影响。二、实验内容1、测定转盘萃取塔效率或传质单元高度;2、测定外加能量对萃取塔传质效率的影响。三、实验原理  萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种液-液传质设备,具有结构简单、便于安装和制造等特点。在液-液传质系统中,两相间的重度差较小,界面张力差也不大,导致推动相际传质的惯性力较小,已分层的两相分层分离能力也不高。为了

2、提高液液相传质设备的效率,常常补给外加能量,如搅拌、脉冲、振动等。本实验所采用的设备为转盘萃取塔,通过调节转盘的速度可以改变外加能量的大小。 本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%(质量)。水相为萃取相(用字母E表示,又称连续相、重相),煤油相为萃余相(用字母R表示,又称分散相、轻相)。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化

3、。萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。在轻重两相流量固定的条件下,增加转盘的速度,可以促进液体分散,改善两相流动条件,提高传质效果和萃取效率,降低萃取过程的传质单元高度。但过多的外加能量加入反而会使萃取效率下降,因此寻找适度的外加能量成为本实验的重要目的。1、按萃余相基准的总传质单元数和总传质单元高度:(5-2)式中——萃取塔的有效接触高度;——萃余相基准的总传质单元高度,表示设备传质性能的好坏程度;——萃余相基准的总传质单元数,表示过程分离的难易程度。(5-3)式中——萃取塔内某处萃余相中

4、溶质的浓度,以质量分率来表示(下同);——与相应萃余相浓度成平衡的萃取相中溶质的浓度;,——分别表示进塔和出塔的萃余液中溶质的浓度。若平衡线为直线,则可按下式计算:(5-4)式中,——出塔萃取相中溶质的浓度。于是:,其大小反映萃取设备传质性能的好坏。2、萃取塔效率的计算:(5-5)3、按萃余相计算的体积总传质系数(5-6)式中S——萃取相中纯溶剂的流量;——萃取塔截面积;——按萃余相计算的体积总传质系数。四、实验装置本实验装置流程见图5-2所示。图5-2萃取实验装置流程图1——重相磁力泵;2——重相贮槽;3——

5、重相流量计;4——Π型管;5——电机;6——萃取塔;7——轻相流量计;8——轻相贮槽;9——轻相磁力泵五、实验方法1、将煤油配制成含苯甲酸的溶液(饱和或近饱和状态),然后把它倒入轻相贮料槽内,用磁力泵将它送入系统内。2、接通水管,将水送入贮水槽内,用磁力泵将它送入系统。3、实验时,先将连续相——水充满塔体,然后开启分散相——油管路上的阀门。水与油的流量之比接近1:1。4、待分散相在塔顶凝聚一定厚度后,再通过连续相出口管路中Π型管上的阀门开度来调节两相界面高度,操作中应维持上集液板中两相界面的恒定。5、通过调节转

6、速来控制外加能量的大小,待设备运转稳定后,取样进行分析。六、注意事项1、磁力泵切不可空载运行;2、直流调速器在900转/分左右为共振区段,对设备有一定的损坏威胁,建议实际操作转速不要大于800转/分;3、配制煤油苯甲酸饱和溶液时,不要把固体苯甲酸倒入物料箱内,以免损坏磁力泵;4、萃余相煤油经油水分离后,再重复使用;5、轻、重相分离层面高度的设定,可根据萃余相在塔顶保证足够分离停留时间,产生溢流而定;6、实验结束,须排尽塔体内的残余液体。关闭电源。做好清洁工作。七、实验要求⒈将实验数据和数据整理结果列在表格中(参

7、考表5-2,5-3),并以其中一组数据为例写出计算过程。表5-2萃取实验原始数据记录编号原料流量F(L/h)溶剂流量S(L/h)/mlNaOH转速RPM/mlNaOH12345NaOH的当量浓度为:N表5-3萃取实验数据处理编号转速n萃余相浓度xR萃取相浓度yE平均推动力∆xm传质单元数NOR传质单元高度HOR效率η123452.分析外加能量对萃取塔效率的影响趋势。Ⅱ振动筛板萃取塔一.实验目的1)掌握振动筛板萃取塔操作的工艺流程特点;2)学习振动筛板萃取塔效率或传质单元高度的测定方法;3)研究不同搅拌转速对萃取

8、塔效率或传质单元高度的影响。二.实验内容1)测定振动筛板萃取塔效率或传质单元高度;2)测定外加能量对萃取塔传质效率的影响。三.实验装置的基本情况和技术数据实验装置的流程示意图见图一。萃取塔为振动筛板萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,塔顶和塔底的玻璃管端扩口处,分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16块筛板,筛板由安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动

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