分光光度法和总有机碳法对超滤膜截留性能测定的比较

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1、万方数据第31卷第5期2011年10月膜科学与技术MEⅣ田RANESCIENCEANDTECHN0L

2、mYV01．31No．5Oct．2011分光光度法和总有机碳法对超滤膜截留性能测定的比较周晨，陆晓峰’，侯铮迟，卞晓锴，施柳青，刘忠英(中国科学院上海应用物理研究所，上海201800)摘要：分别采用分光光度法和总有机碳(TOC)测定法测定超滤膜对6种标示物(牛血清蛋白，鸡蛋白，a一糜蛋白，PEG20000，PEGl0000，PEG6000)的截留率，以比较两种分析方法对膜表征的影响．结果表明：分光光度法和TOC法截留率测定结果较吻合．从数据稳定性来看，两种

3、方法能较一致的测定出超滤膜的切割分子量；但是当截留率较低时，滤出液成分较复杂，两种方法所得结果则存在一定差异．指出分光光度法存在蛋白泡沫、试样液浓度选择、稀释以及PEG显色时间影响问题，并介绍了避免或减轻以上情况的措施．通过比较，发现TOC测定法具有快速、稳定、精确度高、环保等优点．关键词：超滤；截留率；分光光度法；TOC中图分类号：TQ028．8文献标识码：A文章编号：1007—8924(2011)05—0034—06随着超滤膜技术的迅猛发展[1]，准确的膜评价和测定方法，有助于了解膜在制备中的影响因素、变化规律和对膜的质量控制等，对膜的研究、开发、膜质

4、量的监控以及选择性应用等起着十分重要的作用．其中，截留率是衡量膜性能的一个重要指标．其测定过程如下：首先选取已知相对分子质量的标准物质(标示物)配制成合适浓度的水溶液，然后用膜对其过滤，测定过滤前后标示物溶液的浓度，通过比较来确定膜的截留率．我国膜工业协会制定的行业标准推荐的标示物是蛋白质和聚乙二醇，标示物浓度的测定方法为分光光度法[2]，其原理主要建立在郎白一比尔定律的基础上．利用不同浓度溶液对光吸收能力的不同来确定溶液浓度的大小．用这种方法进行膜表征的研究很多[3“]．蛋白质是由多氨基酸通过肽键相连而成的高分子物质，被广泛应用于表征超滤膜的孔径．但在不

5、同pH下，蛋白质的所带电荷会发生变化并影响截留率的测定结果[s]．在本文中，按行业的检测方法，未涉及pH的影响．聚乙二醇系列则常被用作表征超滤膜较小的孔径，但在分光光度法测定时需加入显色剂．然而许多单位和国内外实验室[6-10]已开始采用TOC分析测定仪测定标示物的浓度以计算截留率．该方法基于燃烧／非散射红外气体分析方法．通过测定C0。含量(由非有机碳酸化和有机碳燃烧所产生)来确定溶液中有机碳的浓度．本文拟按照行业标准推荐的方法配制标示物为蛋白质和聚乙二醇的水溶液，利用自制的PVDF和PES超滤膜对其进行截留实验，标示物溶液浓度的测定分别采用分光光度法和T

6、OC法．通过比较两种检测方法各自的优缺点和规律，为膜评价中标准物的选择、检测方法的确定等作一些探索．1实验1．1实验材料和主要仪器1．1．1主要仪器杯式超滤器(中科院上海应用物理研究所研制)，分光光度计752C(上海分析仪器厂，中国)，TOC-5000A总有机碳测定仪(Shimadzucorpora-收稿日期：2011—03—29；修改稿收到日期：2011-05—24基金项目：上海市科技攻关项目(08231200300)作者简介：周晨(1984一)，男，福建漳州市人，硕士研究生，主要研究方向为膜的研制与应用，E-mail：nickey0809@gnmiLc

7、om．*通讯联系人，E-mail：luxiaofeng@sinap．ac．en万方数据第5期周晨等：分光光度法和总有机碳法对超滤膜截留性能测定的比较·35·tionKYOTO，Japan)．1．1．2主要试剂材料牛血清蛋白(BSA)，国药集团化学试剂有限公司，分析纯；鸡蛋白，上海生化试剂商店，分析纯；a一糜蛋白，国药集团化学试剂有限公司，分析纯；聚乙二醇(PEG)，相对分子质量6000，10000，20000，国药集团化学试剂有限公司，分析纯；次硝酸铋[4BiNOs(OH)2BiO(OH)3，国药集团化学试剂有限公司，分析纯；无水乙酸钠：国药集团化学试剂有

8、限公司，分析纯；冰乙酸(CH。C()0H)，国药集团化学试剂有限公司，分析纯；碘化钾(KI)，国药集团化学试剂有限公司，分析纯；乙酸钠(CH。COONa·3HzO)，国药集团化学试剂有限公司，分析纯．1．1．3超滤膜的制备通过非溶剂法诱导相分离法制备聚偏氟乙烯(PVDF)和聚醚砜(PES)超滤膜．将一定比例的PES(PVDF)粉体溶于NMP溶剂中，并加入一定比例的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)／PEG／丙酮作为添加剂，于70℃下搅拌至完全溶解．静置脱泡后用刮刀于室温下刮至无纺布上，迅速浸入恒温水中(凝胶裕)．将制备的超滤膜浸入在蒸馏水中，直至测试表征．可通过水通

9、量和截留率的测定来选择及衡量制备膜的质量和稳定性．1．2基本实验方