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时间:2019-05-26
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1、水分和水分活度的测定1主要内容水的重要性水分含量测定方法水分活度概述及测定2一、水的重要性水——生命之源体内化学反应介质体内反应物器官、组织、骨骼润滑剂体内物质的载体3水是食品重要的成分影响食品感观性状影响食品稳定性每种食品都有显示其品质的特征含水量:客观反映各类营养物质的含量控制食品中的水分含量,对于保持食品的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系及保证食品具备一定保存期十分重要。4二、水分含量测定方法定义物质中的水含量百分比测定方法直接法:间接法:GB:直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法5注意事项根据食品的性
2、质和测定目的选定方法;必须预防在操作过程中水分的得失,尽量将它降到最低值;尽量缩短在空气中暴露时间,尽可能减少摩擦加热样品,装食品容器尽量少留空间。6水分测定的意义关键的质量因素,直接影响一些产品质量的稳定性和保藏性;有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有专门的规定;食品营养价值的计量值要求列出水分含量;水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其他分析的测定结果(如干基)。71、干燥法在一定的温度和压力条件下,将样品加热干燥,蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来计算水分含量的方法,称为干燥法;费时较长,但操作简便,应用范围
3、较广。应用干燥法测定水分应当符合的条件水分是样品中唯一的挥发物质;水分可以较彻底地被去除;在加热过程中,样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计。8操作条件的选择称量瓶玻璃称量瓶、铝制称量瓶:称量瓶盖子:使用前用烘箱进行干燥处理,达到恒重(两次称量质量差不超过2mg);干燥之后应存放在干燥器中。称样量一般以其干燥后的残留质量保持在1.5~3g为宜;对于水分含量较低固态、浓稠态样品,3~5g;对于水分含量较高的液态食品,15~20g。9干燥设备对流型:温差最大;强力通风型:风扇强制在烘箱作循环运动
4、,温差最小;真空烘箱:空气进出烘箱方式不同,如果空气进出口安排在两侧,空气就会直接穿过整个箱体;干燥条件温度:时间:恒重;10在干燥过程中,一些食品原料可能易形成硬皮或块状,结果造成不稳定或错误。避免手段:使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀,再将样品加热干燥直至恒重。作用:一是防止表面硬皮的形成; 二是可以使样品分散,减少样品水分蒸发的障碍。11(1)直接干燥法原理:适用范围: 适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。固态:切碎或磨细浓稠态:加海砂液体样品:低温浓缩后再进行高温
5、干燥二步干燥法: 对于水分含量在16%以上的样品,如面包之类的谷类食品:12测定过程称量瓶称取100℃2-4h恒重样品干燥再烘0.5h后干燥器lh称重内冷却冷却两次差不超过称重2mg为恒重13说明是食品中水分测定国家标准第一法;不能完全排出食品中的结合水,所以它不可能测出食品中真正的水分;设备和操作简单,但时间较长;干燥器中冷却,一般采用硅胶作为干燥剂。结果计算:14(2)减压干燥法原理:在低压条件下,水分的沸点会随之降低;适用范围:适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品:可以防止:脂肪高的样品:
6、 糖分高的样品:含高温易分解成分的样品:步骤:放入样品→连接水泵,控制压力并加热→停止抽气→保持一定温度、压力干燥→打开活塞→待压力恢复正常后再打开。15说明压力和温度:压力一般为40~53kPa,温度为50~60℃。时间:一般每次烘干时间为2h,但有的样品需5h;恒重:一般以减量不超过0.5mg时为标准,但对受热后易分解的样品则可以不超过1~3mg的减量值为恒重标准。162、蒸馏法原理:采用与水互不相容的高沸点有机溶剂与样品中的水共沸蒸馏,收集水馏分,计算容量,从而得知食品中水分含量。1—蒸馏瓶;2—加热装置;3—升降台;
7、4—冷凝管;5—连接接收装置17说明设备简单经济,管理方便,准确度能够满足常规分析的要求,快速;对于谷类、干果、油类、香料等样品,分析结果准确;避免了挥发性物质以及脂肪氧化造成的误差;有机溶剂的选择:考虑能否完全湿润样品、适当的热传导、化学惰性、可燃性以及样品的性质等因素;热不稳定常选用低沸点的(苯、甲苯或甲苯-二甲苯);对于含糖的样品宜选用苯作为溶剂。183、卡尔-费休(Karl-Fischer)法属于碘量法,被广泛应用于多种化工产品的水分测定;迅速而有准确,且不需加热;常被作为水分特别是微量水分的标准分析方法,用于校正其它分析方
8、法;原理:基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应2HO+SO+I→2HI+HSO22224上述反应是可逆的。在体系中加入
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