LC-IT-TOF及其应用

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1、LC-IT-TOF及其应用中国药科大学盛龙生南京童家巷24号210009Shenglh@glsh@yahoo.com.cn主要内容•仪器的设计理念—离子阱与飞行时间质谱仪的杂交•LC-IT-TOF的结构和性能特点•应用领域•代学究代谢组学研究平平台仪器设计的理念仪器设计理念•Quadrupoleiontrap•TimeofFlightanalyzer•MSncapability•Highmassaccuracy•Highresolution•Highresolutionprecursor•HighsensitivityisolationL

2、CLC--IIT--TOFMSTOFMS常规离子阱三维(3D)四极离子阱截面图离子的冷却•在离子阱的缓冲气作用下,离子经碰撞丢失动能,聚焦在离子阱的中心,这个过程称ioncolling•此时,离子的动能约0.1eV,运动范围小于1mm三维四极离子阱稳定图及扫描方式4eVq=z22mrΩ0ω=βΩ/2z共振激发•在特定离子的轴向特征频率下,在端蓋上,加以几百mV的辅助振荡电位,使该特定离子振荡,离开离子阱中心,称tickling,离子被阱电场进一步加速,可达几十eV的动能,用于:•扩大离子阱量程•除去不需要的离子,如选择前体离子等•增加离子

3、动能,即活化前体离子,进行CIDω=βΩ/2zIT-TOOSFMS中的离子阱•贮存由离子源输入的离子•聚焦离子阱中的离子,输入TOF进行质量分析•选择和活化前体离子,经CID,生成产物离子,输入TOF进行质量分析(MSn)飞行时间质谱仪1L⎛m⎞2TOF==⎜⎟Lυ⎝2zeV⎠•离子经推斥电压脉冲推入飞行管,理论上,如漂移区长度L和加速电压V已知,测定离子的飞行时间可计算其质荷(m/z)。•实际上,和其它仪器相似,用标准物质用经验公式校正质量坐标:m/z=at2+b,,用标标准物质产生的已知用标标准物质产生的已知m/z离子确定式中的a,b

4、。TOF仪器与扫描质谱仪不同,它平行记录所有离子,所以其有效周期(dutycycle)较扫描仪器大得多,但是,TOFMS是以脉冲方式工作的,所以,连续离子源,如ESI产生的连续离子流需经调制器用高频脉冲电压引出,故有效周期降低。这是因为为了避免质谱重叠,下一推斥脉冲只有在最慢的离子到达检测器后才能开始。TOFMS是最快的质量分析器。oa-ESI-TOF温度对TOFMSTOFMS准确质量测定的影响TOFMS测定质量的漂移常常是由于温度改变造成的,因为电源输出和飞行管的长度与温度相关。一般温度改变1ºC,电源变化约25ppm,而不锈钢的温度系

5、数是18ppm/ppm/ºC。所以,测定待测物质的准确质量宜用内标,或者用双ESI喷口,将样品和校正物质分别喷入离子源,以免将样品和内标加在一起,导致可能的相互抑制。现在,有采用低膨胀系数合金制成飞行管道的仪器问世,或采取将高压电源及飞行管道恒温等措施,减少了环境温度的影响,稳定仪器的质量坐标。准确质量测定的意义测定待测物质的元素组成(分子式)利血平(CHNO)的质子加合阳离子的准确质量:60928066609.28066u334029质量测定误差±0.1u,则相对误差为165ppm以CHOC,H,O,N计算可能的分子式:相对误差(ppm

6、)质量测定误差(±u)可能分子式的数目1650.1209100.0611350.030730.001842000120.00122准确质量测定增加了分子式确定的可信度TOFMS数据采集•TDC(时间数字转换):¢记录离子到达的时间如2个或多个离子同时到达检测器,TDC只记录1个离子;如2个离子先后到达检测器,但相差<5ns,TDC只记录先到的离子(饱和现象,死时间问题),因此,记录所得的质谱峰的m/z值和強度均低于实际值,需用数学方法校正¢较好的质谱峰形和信噪比¢动力学范围较窄,可用适当的技术扩展•ADC:¢峰形和信噪比不如TDC¢通常能

7、记录离子的全部信号¢具有较宽的动力学范围LC-IT-TOF的结构、性能特点ESI-IT-TOF结构示意图八极杆Q-阵列二级反射器ESI源TOF飞行管离子阱ESI-IT-TOF的离子通路DualStageReflectronCDLDQarrayOctopolelensQITSprayerMCPLensThermostaticFLTSkimmer离子的导入•ESI产生的离子通常以连续离子流的方式导入常规离子阱。取决于加在环电极上的射频(RF)的电压及频率,被离子阱捕获的离子是有限的。•IT-TOF在其用于离子传输的八极的末端涂了电阻材料,从而

8、形成一电位梯度,与其邻近电极的电压配合,将ESI连续离子流转变为脉冲离子流。EntranceRingExitEndcapElectrodeEndcapOctopoleConductiveRes

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