锡酸镧(La2Sn2O7)花状纳米结构的水热合成及表征

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1、万方数据浙江理工大学学报，第24卷，第5期，2007年9月JournalofZhejiangSci—TechUniversityV01．24，No．5，Sept．2007文章编号：1673—3851(2007)05—0557—05锡酸镧(La2Sn207)花状纳米结构的水热合成及表征丁高松，朱鲁明，杨红，于桂霞，祝洪良。姚奎鸿(浙江理工大学材料工程中心，杭州310018)摘要：采用简单、中性的水热法成功地制备了锡酸镧(La2Sn207)花状纳米结构，并采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和漫反射光谱(DRS)等手段对产物的晶体结构、形貌和光学性能进行了分析。结果表明：所得产物

2、为单相烧绿石结构的锡酸镧，并呈现由纳米杆组成的花状纳米结构，纳米杆的直径和长度分别约为20nm和150nm。由分析DRS光谱可得，锡酸镧花状纳米结构的禁带宽度约为3．85eV，并对该花状纳米结构的形成机理进行了初步探讨。关键词：水热法合成；锡酸镧(La2Sn20，)；纳米结构中图分类号：TB383文献标识码：A0引言烧绿石型结构的化合物是一类分子式可表示为A。B。O，的多元氧化物，其中A为2或3价阳离子，B为4或5价阳离子，它们具有优异的热、电、磁和催化等性能[1~3]，可以合成许多种具有不同热力学、电学和催化性能的烧绿石结构的化合物，在众多领域有着重要的应用。在众多烧绿石型结构化合

3、物中，稀土锡酸盐(Ln：Sn：O，，其中Ln为Y或La—Lu)可应用于离子导体[1’2]，催化剂[3“]，荧光发光[53和抗电磁辐射污染[6]等方面，已成为一种重要的功能材料。近10年来，随着纳米技术的发展，稀土锡酸盐纳米材料的制备和性能研究引起了特别的关注[7]。因此，开发其简单、廉价的合成工艺具有重要的意义。传统烧绿石结构的合成方法主要是固相反应法，该方法大致过程如下：采用二氧化锡(SnOz)与适当的稀土氧化物为原料，在高温下(>1400℃)经长时间的反应，从而得到稀土锡酸盐[8]。近年来，有人采用溶胶凝胶法凹1和共沉淀法[1叼成功合成了稀土锡酸盐，并使反应温度有所降低，但仍需1

4、000℃以上的高温处理。比如，WangShumei等n阳提出采用共沉淀法制备先驱体，再采用1000℃高温处理的方法得到稀土锡酸盐。以上方法均须高温过程，对设备要求高，且能源消耗大，从而限制了它们的应用。相比之下，水热合成法操作简单，成本低廉，同时，纳米粉体具有高纯度、高结晶度、尺寸分布窄和化学计量准确等优点。近年来，人们对水热法合成稀土锡酸盐也作了相关的研究。LiKw等[1妇采用添加有机中间体的方法，在低温180℃的条件下水热合成了纳米Y：Sn。O，粉末；MoonJ等[1胡采用了先用共沉淀法制备出凝胶，然后调节pH至10以上进行水热反应，制备出了纯相的La。Sn。0，。本文则采用简单

5、中性的水热法成功合成了纳米花状结构的锡酸镧。1实验部分所用的化学药品均为国产分析纯，没有做进一步的提纯处理。所用药品包括硝酸镧(La(NO。)。收稿日期：2007—01—23作者简介：丁高松(1984一)，男，江西上饶人，硕士研究生，从事纳米材料和半导体材料研究。万方数据558浙江理工大学学报2007年第24卷6H：o)，相对纯度为99．99％(山东鱼台清达精细化工厂)，Na。SnO。·6H：O，相对纯度≥98％(上海来泽精细化学品厂)。首先称取2．77gLa(NO。)。·6H：O和1．82gNa。SnO。·6H：O，依次加入到160mL去离子水中，使其摩尔浓度均为0．04mol／I

6、。，即摩尔比为1：1，通过磁力搅拌器将所配溶液强烈搅拌10min，然后将该混合溶液倒入容量为200mL的高压釜中的聚四氟乙烯的内衬中，密封，在200℃下分别保温5、8、12、24h后，自然冷却至室温。最后将反应后的溶液用去离子水经3次离心过滤，在60℃下干燥即得产物。采用ThermoARLXTRA型X射线衍射仪(XRD)来分析产物结构，2臼扫描范围为20～90。，扫描速度是5。／min，X射线源为CuKa(A一1．54178×1010m)；用JEOLJEM200CX透射电子显微镜(TEM)观察样品的形貌结构，工作电压为160kV；并利用Perkin-Elmer公司的Lambda900

7、uV／Vis光谱仪测定样品的漫反射光谱，结合Kubelka—Munk公式估算得到产物的禁带宽度。2实验结果与讨论2．1XRD的表征图1为200℃下保温24h所得La2Sn。O，粉末样品的XRD图谱。通过ThermoARLXTRA衍射仪中附带的软件包分析，所得产物的x射线衍射峰均与立方相烧绿石型结构La：Sn：O，，．标准卡片(JCPDSno．13-0082)相吻合，图1中各衍射峰均已指5数化。通过与标准卡片(JCPDSno．13—0082)中相应衍射峰的相