毕业论文答辩(何闻)

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1、海藻酸酯的制备及其合成条件的优化姓名：何闻专业：化学工艺导师：杨继生汇报内容课题意义与研究内容实验部分结论硕士期间论文发表参考文献34125第一部分课题意义与研究内容1.选题意义海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种无毒、生物相容性好、无免疫原性、可生物降解的天然聚多糖，是由β－D－甘露糖醛酸和α－L－古罗糖醛酸通过α(1-4)糖苷键连接而成的一种线型嵌段聚合物。近年来，它被广泛应用在药物制剂、环境工程、食品工业、日用化妆品工业、纺织工业等领域。海藻酸钠糖单元上有-COO-和-OH两种亲水基团，故只具有较强的亲水性，所以在疏水药物的应用上存在不足

2、。本课题的目的是通过酯化反应，在海藻酸钠上接枝疏水性基团，得到一类新型的双亲性生物大分子，并保持海藻酸钠原有的天然无毒、生物相容性好等优点，拓展海藻酸钠的应用范围。我们还通过改变酯化反应条件，得到不同取代度和不同碳链长度的海藻酸酯，以适用于不同的应用需求。2.研究内容1.以海藻酸钠和脂肪醇为原料，EDC为脱水剂，DMAP为催化剂合成不同取代度和不同碳链长度的两亲性的海藻酸钠酯化衍生物，研究其反应机理，并通过红外光谱法和核磁共振法对其结构进行了表征，利用差示扫描量热法和热重对其进行了热分析。2．对海藻酸辛酯、月桂酯和十六酯的合成条件进行优化，采用气相色谱

3、测定海藻酸酯的酯化度,考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂的种类和酸用量诸因素对酯化度的影响。3.通过表面张力的测定、荧光光谱法、电导法、粘度法、粒度测定等手段综合地研究了两亲性海藻酸钠衍生物在水溶液中的表面活性、电导性能、粘度、聚集体粒径和临界胶束浓度等性质。第二部分实验部分第一章海藻酸酯的制备及其表征实验原理图1.1海藻酸酯的合成原理图1.1以海藻酸钠和脂肪醇为原料，EDC为脱水剂，DMAP为催化剂合成不同取代度和不同碳链长度的两亲性的海藻酸酯。酸化：先称取1.0g海藻酸钠加入圆底烧瓶中，然后量取38mL甲酰胺和二甲基甲酰胺作为溶剂，混合均

4、匀，再加入不同量的无水对甲基苯磺酸，调整溶液的pH值，在50℃下搅拌30min。酯化：向质子化后的海藻酸钠溶液中加入一定量的EDC和DMAP和正月桂醇，在不同的温度下反应一定时间。纯化：反应结束后，向溶液中加入50ml无水乙醇，在45℃下搅拌30min，然后进行抽滤，用无水乙醇洗涤3次，用得到粗产品。将粗产品溶解在蒸馏水中，用碳酸钠溶液中和，直到溶液成中性，然后在蒸馏水中透析。透析结束后，将透析袋内的溶液转移到单口烧瓶中，加入一定量的乙醇，进行旋转蒸发。最后在45℃下真空干燥1天，得到海藻酸酯的纯品。合成步骤1.2反应机理1.31.4海藻酸酯的表征DS

5、C核磁TG海藻酸酯的表征红外1.4.1红外光谱分析图1.2海藻酸钠（a）和海藻酸酯（b）的红外谱图1.4.2核磁共振氢谱分析图1.3海藻酸钠（a）和海藻酸酯（b）的核磁共振氢谱图1.6-1.8ppm处为海藻酸酯侧链上亚甲基H峰，1.4ppm为侧链上甲基H峰，这些峰的出现进一步证明了海藻酸酯的生成。ab1.4.3固体核磁碳谱分析图1.4脂肪醇（a）、海藻酸钠（b）和海藻酸酯（c）的核磁共振碳谱图abc海藻酸酯在10-50ppm也出现了C峰，而且与脂肪醇中的出现C峰位置有所改变，所以归属于接枝上去的侧链烷基碳。1.4.4DSC分析图1.5海藻酸钠(a)和海

6、藻酸酯(b)的DSC图在海藻酸酯的DSC图中出现了两个放热峰，这可能是因为海藻酸酯在释放CO2的同时分子中酯键断裂引起的。1.4.5TG分析图1.6海藻酸钠(a)和海藻酯(b)的TG图海藻酸酯在第二阶段的重量损失高于海藻酸钠这主要是由于海藻酸酯不仅受热释放CO2，而且侧链裂解成小分子，使得失重率更大。第二章海藻酸酯合成条件的优化2.1海藻酸月桂酯合成条件的优化反应时间原料摩尔比脱水剂用量反应温度酯化度对甲苯磺酸用量脱水剂的种类2.1.1考察脱水剂种类对酯化度的影响反应条件：海藻酸钠和脂肪醇的摩尔比为1:5，反应时间为24h，反应温度为45℃，海藻酸钠和

7、脱水剂的摩尔比为1:0.6。图2.1浓硫酸（a）、DCC（b）和EDC（c）催化合成的海藻酸酯的红外图谱2.1.2考察原料摩尔比对酯化度的影响图2.2原料摩尔比与酯化度关系图反应条件：1.00g海藻酸钠、0.4g对甲苯磺酸、0.38gEDC-HCl、0.475gDMAP和38mLFA/DMF(溶剂)，在45℃下反应24小时，原料摩尔比分别1:1,1:2,1:5,1:10,1:15，考察不同原料摩尔比对酯化度的影响。2.1.3考察反应时间对酯化度的影响图2.3反应时间与酯化度关系图固定原料摩尔比为1:5，加入1.00g海藻酸钠、0.4g对甲苯磺酸、0.3

8、8gEDC-HCl、0.475gDMAP、4.7g月桂醇和38mLFA/DMF(溶剂)，在45