高等制药分离工程 中国药科大学-课件 蒸馏技术

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1、第十一章蒸馏技术蒸馏:利用各组分的挥发度（沸点）不同而进行分离均相液体混合物的一种广泛应用的技术。简单蒸馏（单级蒸馏）:若过程中只有一次部分气化或冷凝的蒸馏。精馏:具有多次部分气化和多次部分冷凝的蒸馏。第十一章蒸馏技术连续精馏:原料处理量较多和分离要求较高。间歇精馏:原料处理量较少和分离要求较高时。特殊蒸馏（共沸精馏、萃取精馏和反应精馏）:相对挥发度接近1或恒沸体系的混合物分离。真空精馏和分子蒸馏:高沸点、热敏性混合物的分离。水蒸汽蒸馏:对一些液体混合物不能在釜内蒸干或析出固体的高沸点体系。蒸馏实验连续精馏流程图多功能精馏塔反应精馏法合成一氯丙酮11.1间歇精

2、馏间歇精馏：一次性的将液体混合物加入釜内，然后进行精馏获得各种较纯组分产品的过程。间歇精馏是不稳定过程，采用分批操作。操作方式:（1）回流比恒定，馏出液组成逐渐减少。（2）馏出液组成恒定，回流比不断增大。由原料种类和组成及产品的纯度决定。11.1间歇精馏间歇精馏特点：（1）单塔分离多组分溶液获得多种产品；（2）可处理不同原料而获得不同产品；（3）可用于特殊条件下的分离，如高真空、高凝固点和热敏性物料；（4）设备简单、操作灵活和投资费少。一、间歇精馏的流程和操作精馏式间歇精馏：原料一次性加入塔釜，经升温气化、全回流操作、部分回流操作及产品和中间馏分在塔顶排出。塔

3、顶馏出液的沸点逐步提高，高沸物和不挥发性物质最后一次从塔釜排出。目标产品为轻组分。提馏式间歇精馏：原料一次性加入塔顶贮罐，逐步加入塔内，经升温气化、全回流操作及产品和中间馏分从塔釜排出，塔釜产品的沸点逐步下降。目标产品为重组分。精馏式间歇精馏间歇精馏装置流程l一塔釜；2一精馏塔;3一冷凝器；4一捕集器；5一中间馏分罐；6，7一产品罐间歇精馏装置流程提馏式间歇精馏二、分离的主要影响因素主要因素:相对挥发度、设备参数（理论塔板数、持液量）和操作参数（塔压、回流比、蒸发速率）。1．相对挥发度αα是反映混合物分离难易程度的物性参数。相对挥发度与1的差距越大，混合物的分

4、离越容易。二、分离的主要影响因素对压力不高的双组分溶液有：理想溶液非理想溶液为纯组分1的饱和蒸汽压；为液相中组分1的活度系数。活度系数反映实际溶液偏离理想溶液的程度。二、分离的主要影响因素纯组分的饱和蒸汽压用Antoine方程计算A、B和C为Antoine常数。温度升高↑→饱和蒸汽压增大↑→相对挥发度变化不大。ABC水7．9671668228大茴香醚7.8282331235.5二、分离的主要影响因素2．设备参数1）理论塔板数精馏塔越高,相当的理论塔板数越多，则能达到的产品纯度和收率越高，间歇精馏时过渡馏分量越少；塔底与塔顶的温度差越大，能量消耗越多，设备投资越

5、大。测定理论塔板数的方法：选用理想溶液在全回流下→测定塔釜和塔顶的组成和温度，用芬斯克方程计算。二、分离的主要影响因素xD、xB为塔顶和塔底的轻组分的摩尔分数。常用的体系：正庚烷-甲基环已烷苯-四氯化碳。二、分离的主要影响因素2）持液量持液量:间歇精馏操作时，塔内和塔顶冷凝器内存在一定量的液体量。持液量对塔顶组成变化有延缓作用，对产品收率和操作时间有显著影响。结果：持液量越多，开工时间越长；分离难度加大；过渡馏分量增加，产品收率下降。板式塔比填料塔的持液量大，制药工业中间歇精馏较多采用填料塔。二、分离的主要影响因素3．操作参数1）操作压力压力的选择主要考虑混合

6、物的沸点范围、热敏温度限制和供热冷却条件。沸点不高的物料采用常压操作；沸点较高或易分解的物料采用真空操作。二、分离的主要影响因素2）回流比回流比是精馏操作的最重要控制调节参数，对间歇精馏，它直接决定着产品纯度、收率、操作时间和过渡馏分量。对一定的塔，回流比R↑越大，塔顶轻组分浓度越高；产品的馏出速率越小；操作时间越长；过渡馏分越少。二、分离的主要影响因素3）上升蒸汽流量在一定的稳定操作范围内，上升蒸汽流量增加，填料的理论板数下降，相同回流比下产品量增加，过程的操作时间缩短,产品质量下降。三、间歇精馏计算间歇精馏计算→确定产量、产品浓度、操作时间和产品收率。间歇

7、精馏的两种计算方法：1）简化法，用于设备参数和操作参数的估算。2）严格法，计算精确，需要解微分方程组。双组分恒回流比操作的计算恒回流比下的间歇精馏操作，馏出液组成逐渐减少。在时间dt内，塔顶馏出组成从xD下降至xD-dxD，所得产品量为dD，此时塔釜的量B，组成为xB，则易挥发组分的物料衡算式为双组分恒回流比操作的计算任一时间下，xD与xB和塔板数N有关，可用图确定。取若干组xB~值进行图解积分，可得xB与釜中量B的关系。N=1的理想溶液，积分得：二组分恒回流比间歇精馏图解法双组分恒回流比操作的计算产品量为产品的平均浓度为操作总时间产品的一次收率为×100%=

8、60~80%四、间歇精馏过程模拟模型条