大孔树脂过柱

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1、大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，简单讲,就是将中药复方煎煮液通过大孔树脂,吸附其中的有效成分,再经洗脱回收，除掉杂质的一种纯化精制方法。其操作的基本程序大多是：中药提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液－回收溶液－药液－干燥－半成品。该方法广泛应用于中药研发中的分离和提取过程中。我们中药传统生产工艺中的提取和精制工艺非常落后，是制约中药产业化发展中的一大问题。而大孔树脂的应用中药制药工艺的一大改进。但是大孔树脂在中药制剂工业中的应用还存在许多具有争议性的问题，如致孔剂和降解物的毒性问题，对此问题国家药审中心

2、审评一部进行了专门的讨论。具体内容见附件。尽管如此，因其独特的优点及工艺操作简便,不十分繁琐,难度不大,并且树脂可多次使用,也可再生反复使用,成本不是很高,设备较简单，而且这种工艺可以节约大量的能耗、辅料、包装材料、贮藏、运输等费用等特点可以肯定其以展前景是广阔的。〖大孔吸附树脂的预处理〗新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。1装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。2于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树

3、脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。3从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。4用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至6从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合要求为止。检查方法：a.水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应

4、澄清b.不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收7用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。8用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。9用2.5BV5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。10树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10

5、ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。【大孔吸附树脂的再生】当树脂使用一定周期后，其吸附性能自然减低,,树脂受到污染也是如此，这时，树脂便需要再生处理了，再生时应始终保持液面高于树脂层20厘米，变换一种再生物料后，须浸泡2—4小时再淋洗一、大孔吸附树脂分离，纯化中药提取液的应用应用大孔吸附树脂分离，纯化中药提取液最早开始于七十年代末，到目前，在对中药有效成分的分析以及中药制剂中的应用都取得了一些满意的结果，分别归纳如下：㈠中药有效成分分析中的应用《广东省新兴中药学校校刊》200

6、0年9月总第3期在对某些中药材或者中药复方制剂中的有效成分进行定性、定量检测时，使用大孔吸附树脂可有效的除去某些干扰成分，而取得较好的效果。据统计，用于皂甙测定的处理报道甚多，用大孔吸附树脂纯化供试品采用吸收光度法的有：章观德测定三七及其制剂冠心宁中的总皂甙的含量；董林等测定三七蜂王浆中三七皂甙的含量；江林等对三七全株不同生长部位、不同规格、不同产地的22个样品进行总皂甙的含量测定；王乃利等测定了国内外七种人参根中及部分人参制剂中皂甙的含量〔；张氏测定西洋参蜂王浆和人参蜂王浆等口服液中总皂甙的含量；有人报道了测定气血注射液、生脉注射液、益气活血冲

7、剂等复方制品中人参皂甙的含量，也有吸附纯化后采用薄层扫描法测定的，如：汤毅等测定西洋参口服液中人参皂甙的含量〕；魏氏测定补气升提片中主要成分人参皂甙Re的含量；苏子仁等测定抗病毒口服液中知母皂甙的含量，除了皂甙以外，对于其他成分的检测也相当成功，耿成国采用D型吸附树脂分离比色法测定了甜叶菊中甜叶菊甙的含量；寿国香等采用大孔树脂GDX104预分离，结合TLC双波长扫描法测定了疏肝止痛片和消炎灵胶囊中芍药甙的含量；崔淑莲等用大孔吸附树脂预处理样品后，再用HPLC法测定祛瘀胶囊中橙皮甙的含量；朱宏红等将样品经大孔吸附树脂层析处理，再在聚酰胺薄膜上展开，

8、定性检测了痔康片中有效成分绿原酸，也有人采用树脂分离一双波长薄层扫描法测定了芪颐口服液中绿原酸的含量，以上实验表明：采用大孔吸附树脂对某