污水化验实际检测注意事项

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1、污水化验实际检测要点（芦溪污水处理厂）易韶萍内容一、BOD5及DO测定注意事项二、重铬酸钾标准法测量COD注意事项三、测定总氮的几个要点四、配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项五、测定氨氮的注意事项六、总磷测定中标准曲线与工作曲线的比较七、总磷测定的几个要点八、浅淡校准曲线（专家论文）九、部分药剂保存方法及保质期BOD5及DO测定注意事项一、淀粉指示剂的加入：淀粉溶液作为指示剂与其他大部分指示剂不同，它不能过早加入试样中，这与淀粉特殊的结构以及淀粉变色反应的机理有关系。可溶性淀粉呈螺旋状结构，可以弱键结合游离碘，开始出现变色反应，随结合量的增

2、加，颜色由红紫色变为蓝色，这就是淀粉遇碘变色的机理。间接碘量法在接近终点时加入淀粉指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。提前加淀粉指示剂的话，部分碘已经提前参与反应，淀粉变色将会提前，影响到滴定终点颜色的变化，对滴定终点的判断会产生误差。二、水样DO测定注意事项：水样取回来后要静止一段时间后取上清液测定。（1）如水样中含有氧化物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL（1∶5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作为指示剂，用

3、硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按上述步骤进行固定和测定。（2）水样中如含有大量悬浮物，由于吸附作用要消耗较多的碘而干扰测定，可在采样瓶中用吸管插入液面下，如加入1mL的10%明矾[KAl(SO4)2．12H2O]溶液，再加入1~2mL浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混合，放置10min后，将上清液虹吸至溶解氧瓶中，进行固定和测定。（3）水样中如含有较多亚硝酸盐氮和亚铁离子，由于它们的还原作用而干扰测定，可采用叠氮化钠修正法进行测定。三、水样BOD5测定注意事项：121.必须要根据水样做一些估

4、计,方能正确测量做BOD5之前最好先做CODCr，看看他的COD值是多少。再根据这个估计BOD5，再稀释估计需要的倍数。一般比较脏的水的COD都比较高，BOD也是。2.水样悬浮物多，一般BOD也会高，应该适当稀释水样再测试溶解氧。如果干扰还是存在，可考虑改用溶解氧仪测定5天前后的水样溶解氧。3.PH值也要注意7.0。如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后再测定。4.做BOD5最主要是确定稀释比，可先做高锰酸盐指数或COD，再定稀释比。重铬酸钾标准法测量COD注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取

5、用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。　　   2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。　　       4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试

6、剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。　校核试验：按测定水样的方法分析20.0ml上述邻苯二甲酸氢钾标准溶液的cod值，用以检验操作技术及试剂纯度。 该溶液的理论cod值为500mg／l，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。5、每次实验时，应对硫酸亚

7、铁铵标准滴定溶液进行标定（至少做两个平行样）。室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,加3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂。用硫酸亚铁铵滴定至终点.)　标定后一定要按实际硫酸亚铁铵溶液的浓度计算结果，不能统一按滴定时所耗硫酸亚铁铵体积乘以40来计算。　6、水样应保证新鲜，尽快测定。对于污染严重的水样。可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝

8、绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。7、所用移液管和容器及滴定管一定要洗至不挂一点水珠，吸取水样及药剂时一定准确。此试验操作过程中极小的差异，也会对结果造成较