水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行) HJ341--2007

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1、中华人民共和国环境保护行业标准ＨＪ／Ｔ３４１２００７水质汞的测定冷原子荧光法（试行）ＷａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｒｃｕｒｙｃｏｌｄａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ２００７０３１０发布２００７０５０１实施国家环境保护总局发布ＨＪ／Ｔ３４１—２００７中华人民共和国环境保护行业标准水质汞的测定冷原子荧光法（试行）ＨＪ／Ｔ３４１—２００７中国环境科学出版社出版发行（１０００６２北京崇文区广渠门内大街１６号）网址：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗｃｅｓｐｃｎ电子信箱：ｂｉａｎｊｉ４＠ｃｅｓｐｃｎ电话：０１０

2、－６７１１２７３８印刷厂印刷版权专有违者必究２００７年５月第１版开本８８０×１２３０１／１６２００７年５月第１次印刷印张０７５印数１—２０００字数３０千字统一书号：１３８０２０９·０９５定价：１０００元ＨＪ／Ｔ３４１２００７目次前言…………………………………………………………………………………………………………ⅳ１适用范围…………………………………………………………………………………………………１２原理………………………………………………………………………………………………………１３试剂……………………………………………………………………………………………

3、…………１４仪器………………………………………………………………………………………………………２５干扰的消除………………………………………………………………………………………………２６试样制备…………………………………………………………………………………………………２７测定………………………………………………………………………………………………………２８校准………………………………………………………………………………………………………２９结果的计算………………………………………………………………………………………………３１０精密度和准确度………………………………

4、…………………………………………………………３ⅲＨＪ／Ｔ３４１２００７前言为规范《地表水环境质量标准》（ＧＢ３８３８—２００２）的实施工作，制定本试行标准。本标准规定了地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的冷原子荧光测定方法。本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。本标准为首次制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。本标准国家环境保护总局２００７年３月１０日批准。本标准自２００７年５月１日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。ⅳＨＪ／Ｔ３４１２００７水

5、质汞的测定冷原子荧光法（试行）１适用范围本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。方法最低检出质量浓度为０００１５μｇ／Ｌ，测定下限为０００６０μｇ／Ｌ，测定上限为１０μｇ／Ｌ。２原理水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸气。其基态汞原子受到波长２５３７ｎｍ的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的质量浓度范围内，荧光强度与汞的质量浓度成正比。３试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，其中汞含量要尽可能少；实验用水为新制备的去离子水。如使用的试剂导致空白值偏高，应改

6、用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（３１）。试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶。３１无汞蒸馏水：二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。３２硫酸：ρ（Ｈ２ＳＯ４）２０＝１８４ｇ／ｍｌ，优级纯。３３硝酸：ρ（ＨＮＯ３）２０＝１４２ｇ／ｍｌ，优级纯。３４盐酸：ρ（ＨＣｌ）２０＝１１８ｇ／ｍｌ，优级纯。３５洗涤溶液：将２ｇ高锰酸钾（ＫＭｎＯ４，优级纯）溶解于９５０ｍｌ水中，加入５０ｍｌ硫酸（３２）。３６固定溶液：将０５ｇ重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７，优级纯）溶解于９５０ｍｌ水中，加

7、入５０ｍｌ硝酸（３３）。３７５０ｇ／Ｌ高锰酸钾溶液：将５０ｇ高锰酸钾（ＫＭｎＯ４，优级纯，必要时重结晶精制）用蒸馏水（３１）溶解，稀释至１０００ｍｌ。３８１００ｇ／Ｌ盐酸羟胺溶液：将１０ｇ盐酸羟胺（ＮＨ２ＯＨ·ＨＣｌ）用蒸馏水（３１）溶解，稀释至１００ｍｌ。将此溶液每次加入１０ｍｌ含双硫腙（Ｃ１３Ｈ１２Ｎ４Ｓ）２０ｍｇ／Ｌ的苯（Ｃ６Ｈ６）溶液萃取３～５次。３９１００ｇ／Ｌ氯化亚锡溶液：将１０ｇ氯化亚锡（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），在无汞污染的通风橱内加入２０ｍｌ盐酸（３４），微微加热助溶，溶后继续加热几分钟除汞，或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以２

8、５１Ｌ／ｍｉｎ流速暴气约