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1、材料保护第42卷第6期2009年6月47发展纵论电沉积法制备单金属纳米晶材料的研究进展1,2212曹立新,屠振密,李宁,胡会利(1.哈尔滨工业大学应用化学系,黑龙江哈尔滨150001;2.哈尔滨工业大学(威海)应用化学系,山东威海264209)[摘要]电化学法制备纳米材料具有晶粒组分和组织可控性强、工艺灵活、可以在常温常压下操作等优点。就不同性能和结构的单金属纳米粒子(零维)、纳米线(一维)、纳米镀层(二维)的制备方法进行了评述,并对其目前存在的问题和发展前景进行了探讨和展望。[关键词]电沉积法;单金属;纳米
2、粒子;纳米线;纳米镀层[中图分类号]TQ153.1[文献标识码]A[文章编号]1001-1560(2009)06-0047-060前言目前获得粒子均匀排列有序纳米粒子点阵的最有效的方法,关键是如何控制粒子的大小和获得较窄且均匀纳米材料基本的制备方法可归纳为气相法,液相[4]的粒度分布。GhanemMA等制得了均匀排列有序法,固相法,化学法,电沉积法五种。电沉积法具有以的镍、金纳米点阵,制作过程见图1。首先将球形聚苯下特点:(1)通过控制电流、电压、电解液组分和工艺参乙烯自组装在金导电基体上,然后通过电沉积将聚吡数,能精确
3、地控制镀层的组分、晶粒组织、晶粒大小;咯膜沉积在球形聚苯乙烯空隙中,再采用四氢呋喃将(2)常温常压操作;(3)工艺灵活、易实现,投资低,效益聚苯乙烯溶解,即可得到模板,其形状与原来球形聚苯好,因此已成为普遍关注的研究领域,并取得了很大进乙烯圆球相同。将聚吡咯膜转化为绝缘体,以此为模展。目前已成功制备出各种不同组成、不同形态和具板电沉积金属粒子,则沉积的金属粒子将在底层金盘有特定功能的纳米材料,它在制备单金属纳米晶材料[5]上生长。ZhukovAA等制备出高度有序的磁性镍、中不仅占有很大比重,而且还是制备其他纳米材料的钴点阵,并研
4、究了点阵的参数与点阵磁性的关系。基础,对于合金及复合纳米材料的制备和应用具有非常重要的指导意义和推动作用。为此,结合已有的工[1~3]作,对近年来采用电沉积法制单金属纳米粒子(零维)、纳米线(一维)和纳米镀层(二维)所取得的进展进行了综述,并对其发展前景进行了探讨和展望。1纳米粒子制备方法图1双模板法制金属纳米点阵示意1.1双模板法制纳米点阵1.2旋转电极法采用先后自组装、沉积和溶解的方法,制成2种模利用电极的旋转使阴极表面形成的粒子迅速脱离板,然后在其中空球模板中电化学沉积得到纳米粒子阴极表面从而在溶液中获得纳米粒子。
5、[6]ZhouM等自己设计制作旋转电极,恒电流沉积点阵,溶去另外一种模板后得到纳米粒子点阵。这是出球形、分散性好、粒径分布均匀的面心立方铂纳米粒[收稿日期]20081220子,其平均粒径约为9nm。制作方法如下:将铂棒电极[通信作者]曹立新(1966-),女,副教授,电话:0631-用Teflon封于可导电的铜棒中,使电解液只与铂棒电5687232,E-mai:lcaolixin668@yahoo.com.cn极接触。由于铂和铜的原子半径和晶格参数相差较48Vol42No6Jun2009Material
6、sProtection大,有利于粒子的形成。另外,稳定剂聚乙烯吡咯烷酮的潜在应用价值。其主要制备方法为模板合成法,近(PVP)与铂纳米粒子间形成的化合键也起到了一定的年来台阶边缘缀饰法也引起了关注。阻止粒子团聚的作用,有利于在溶液中形成稳定的铂2.1模板合成纳米溶胶。用模板法电沉积可以制备一些其他方法难以得到1.3匀速电流递增法的纳米线。通过对模板参数的调整可以控制纳米线的采用恒电流法及匀速递增电流电解的方法可有效直径和长度,实现对纳米线尺寸的有效控制。模板可控制纳米粒子的形貌。恒电流递增法合成过程中纳米以采用聚合物刻蚀膜、
7、阳极氧化铝膜、多孔氧化硅及其粒子的生长速度快于成核速度,部分小粒子溶解后在它多孔固体、胶体分子团等。目前,使用最多的模板为其他粒子的特定晶面生长,从而定向生长成棒状粒子。多孔氧化铝膜和聚碳酸酯滤膜。制备基本步骤:首先[7]沈理明等在超声作用下,控制起始电流为5.04在模板的一面通过溅射或真空镀膜等方法制备一层金2mA/cm,在15min内以0.01mA/min的速度增至5.19属薄膜作阴极,通过控制电压、电流等方法,使金属在2mA/cm,制得纳米粒子直径约50nm的球形粒子以及模板的纳米孔道中沉积,得到纳米线阵列,移去模板即由两
8、个粒子构成的哑铃状粒子和柱状纳米粒子。得相应的纳米线。1.4有机相保护还原法2.1.1铝阳极膜法多孔阳极氧化铝(AAO)模板通常采用2步阳极氧利用阴极附近还原的纳米金属粒子与阴极表面的[15,16]化法制备,所得孔道为六角柱形、垂直膜面呈有序有机物结合形成吸
