论ICP检测铌、钽元素

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1、论ICP检测铌、钽元素论ICP检测铌、钽元素论文关键词：铌、钽、ICP、性质、检测论文摘要：随着铌元素和钽元素在高科技领域的用途越来越广，对于这两种元素的研究和检测的意义也大大增加强。本论文建立在实验的基础上，就铌和钽的用ICP方法检测做了深入而详细的论述。一．铌、钽的物理和化学性质铌和钽元素分别在1802年和1824年发现。铌（Nb）和钽（Ta）同属于元素周期表中的第VB族的元素，其物理、化学性质十分相似。铌、钽的原子序数分别是41和73；铌和钽的价电子层结构分别是?和？，5个电子都可以参加成键，最高氧化态是+5态。铌和钽同属于难容稀有金属，其共同特征是高熔点、高沸点、底蒸汽压、低电子逸出

2、功、金属表面氧化膜介电常数大：铌的热中子俘获截面小，铌钛和铌三锡合金的超导能力好。铌和钛的特性决定了它们是很优秀的功能材料，多用于电子、微电子、冶金、化工、医疗、硬质合金、核工业、航空航天、超导等领域。铌和钛的主要物理性质见下表：项目钽铌相对原子质量180.94792.906密度（g/cm³）16.688.6熔点/℃29962468沸点/℃53004840晶体常数/nm0.4380.922电子逸出功/eV4.124.01电阻率（20℃）/(Ω·Cm)20×10-613.2×10-6热中子俘获截面/巴21.31.15屈能强度/MPa210140超导转化温度/K4.389.22(1).铌的化学性

3、质金属铌在室温下化学性质稳定，粉末状的金属铌在氧气中于400℃开始燃烧，块状金属铌在700℃开始氧化，先生成低价氧化物，在水蒸气中加热到900℃发生强烈氧化作用。铌在400℃开始于氮发生反应生成氮化物，铌在氨气中加热也能生成氮化物。铌在氢气中250℃时开始生成氢化物，性能变脆，当置于真空中加热到800℃时，又能释放出氢气。金属铌对多种无机酸和有机酸成惰性，热的浓硫酸会侵蚀铌。浓硫酸-硫酸氢铵、氢氟酸、氢氟酸-硝酸混合酸可完全溶解铌。（2）.钽的化学性质纯钽在室温下化学稳定性特别高，但加热至300℃时开始氧化，随着氧化温度的升高，会在金属表面形成致密的氧化膜并对金属有保护作用，在高真空下加热到

4、2300℃时，氧化以低价氧化物形式挥发。钽粉在700℃时开始吸收氮，1180℃时于氮作用生成氮化钽，在高于1900℃时会释放氮。钽粉经活化后可迅速吸收氢，钽吸收氢会变脆，但是在950~1000℃时会完全释放出氢。钽对于硫酸、硝酸、盐酸和王水呈惰性。但钽能溶于氢氟酸和硝酸或硫酸的混合酸，溶于HF（1+1）、H2O2(1+5）的混合液中，热的苛性碱能迅速溶解钽，并生成钽酸盐。二．ICP对钽和铌和分析检测方法1.ICP-AES法测定坦铌矿物中的钽、铌矿物样品采用氢氧化钾熔融，以酒石酸和盐酸溶液浸取，鉴定主要成分Nb和Ta。仪器及工作条件单道扫描或固定通道的ICP-AES光谱仪。工作条件：RF入射功

5、率1.6Kw;反射功率<5W；冷却气流速10.5L/min;载入气流速1.0L/min;观测高度16mm；样品溶液提升速度3.0Ml/min；积分时间20s。分析光谱波长见下表：元素TaNb波长/nm301.2319.4分析步骤：准确称取5.00mg试样于银坩埚中，加入0.5g氢氧化钾与0.1g过氧化钠的混合熔剂，与样品混合均匀，放入高温炉中，从低温升起，到850℃时熔融3~5min，取出，稍冷。将银坩埚连同样品一起放入塑料杯中，加入5mL热的酒石酸溶液（250g/L）,搅匀后，加入2.5mL浓盐酸，摇匀，防止冷却，转移于25mL容量瓶内，加水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测定。工作曲线的

6、绘制：为防止待测元素之间的相互影响以及分析谱线的干扰，将混合标准溶液分为两组：钽元素组合铌元素组。混合溶液浓度范围为：Ta0~20ug/mL：Nb0~80ug/mL。然后，分别测量各组标准溶液系列的待测元素谱线的光谱强度，并与对应的溶液浓度绘制工作曲线。根据待测元素的分析谱线强度值和工作曲线，由计算机处理得出相应结果。注意事项：①当样品中二氧化钛含量较高时，可采用偏硼酸里为溶剂；②样品在碱溶后，酸化前，先加入酒石酸以防止钽铌水解致使溶液浑浊。2.ICP-MS法测定矿石中钽、铌元素采用ICP-MS法以Rb、Re为内标测定钽、铌元素，各元素的质荷比（m/z）以及测定下限见下表：元素m/z测定下限

7、/（ug/g）Nb930.03Ta1810.02Re187内标Rh103内标主要试剂：①高纯LiBO2*10H2O:700℃脱水磨细待用②KHF2仪器及工作条件：ICP-MS仪（分辨率0.6~0.7amu）：专用熔融物压片机；石墨坩埚；据素服乙烯烧杯。工作条件：采样锥（Ni）1.0mm；取样锥（Ni）0.7mm；质量扫描范围42~240amu；扫描次数100次；每道停留时间250us;RF发生器正向功率125