材料测试分析方法131XPS

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1、第13章现代分析测试方法X射线光电子能谱（XPS）俄歇电子能谱（AES）扫描探针显微分析（SPM）§13-1X射线光电子能谱原理与应用X射线光电子能谱（X-RayPhotoelectronSpectroscopy，XPS）《材料分析测试方法》利用X射线与样品表面作用产生光电子，通过分析光电子能量分布得到光电子能谱，用来分析材料表面元素化学状态的方法。XPS又称化学分析用电子能谱（ElectronSpectroscopyforChemicalAnslysis，ESCA），强调X射线电子能谱中既有光电子峰，也有俄歇电子峰。XPS是研究材料表面组成和结构的最常用的一种电子能谱。1.光电子发射当X射

2、线光子与样品作用，被样品原子的电子散射和吸收。X射线易被内层电子吸收。若入射X射线能量（hν）大于原子中电子的结合能及样品的功函数时，电子可以吸收光子的能量而逸出样品，形成光电子（内层电子电离后较外层电子跃迁填补空穴，同时发射X射线或俄歇电子）《材料分析测试方法》一、XPS基本原理《材料分析测试方法》光电子L1L2K俄歇电子特征X射线入射X射线光电子的动能：《材料分析测试方法》所以由于每种元素的电子结构是独特的，测定Eb就可以判定元素的类型。可见，当入射X射线能量一定，测出功函数和电子的动能，即可求出电子的结合能。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而测得的电子结合能必然反应了表面化学

3、成份的情况。这正是光电子能谱仪的基本测试原理。《材料分析测试方法》2.逃逸深度（λm）与俄歇电子相同，只有那些来自表面附近在逃逸深度以内的光电子才没有经过散射而损失能量，才对确定Eb的谱峰有所贡献。对于XPS有用的光电子能量100~1200eVλm=0.5~2.0nm（金属）=4~10nm（高聚物）《材料分析测试方法》逃逸深度与逸出角有关θ为探测角，出射方向与面法线夹角当θ=0，垂直表面射出的电子来自最大逸出深度当θ≈90，近似平行于表面射出的电子纯粹来自最外表面几个原子层改变探测角θ可调整表面灵敏度《材料分析测试方法》二、XPS仪X射线源离子源样品台电子能量分析器电子探测及倍增器数据处理与

4、显示《材料分析测试方法》真空内真空外《材料分析测试方法》1、X射线源要求足够高的能量（使内层电子电离）足够的强度（能产生足够的光电子通量）尽量窄的线宽（单色X射线）应用——Mg、Al源，线宽小，稳定性好Mg的Kα线，E=1253.6eV，线宽0.7eVAl的Kα线，E=1486.6eV，线宽0.85eV《材料分析测试方法》双阳极X射线管由灯丝，阳极靶及窗口组成《材料分析测试方法》一般采用双阳极靶；常用Mg/Al双阳极靶加铝窗或Be窗，阻隔电子进入分析室，也阻隔X射线辐射损伤样品。灯丝不面对阳极靶，避免阳极的污染。X射线的单色化X射线均具有很宽的自然宽度，能量分辨率受到限制；必须进行单色化；《

5、材料分析测试方法》X射线难以聚焦，单色化困难；一般采用Rowland圆晶体进行单色化（衍射方式）。强度为原来的1%。2、电子能量分析器为XPS的核心,要求能精确测定能量磁偏转式能量分析器（对环境磁场灵敏，目前不采用）和静电型能量分析器静电型能量分析器：筒镜型分析器（同AES）同心半球型分析器（又称球形致偏分析器）《材料分析测试方法》《材料分析测试方法》《材料分析测试方法》只有能量在选定的很窄范围内的电子可能循着一定的轨道达到出口孔，改变电势，可以扫描光电子的能量范围。3.电子探测及数据处理光电子信号微弱；10-16~10-14A光电倍增管，多通道板，位置灵敏检测器三种；光电倍增管：原理是当一

6、个电子进入到倍增管内壁与表面材料发生碰撞会产生多个二次电子，多次碰撞就可以达到放大的目的；采用高阻抗、高二次电子发射材料，增益：109《材料分析测试方法》4.离子束溅射样品表面的清洁；样品表面层的离子刻蚀；Ar离子，氧离子，铯离子，镓离子等固定溅射和扫描溅射方式溅射的均匀性溅射过程的其他效应《材料分析测试方法》5.真空系统电子的平均自由程；（10－5torr，50m）清洁表面（10－6torr，1s，原子单层）场发射离子枪要求（10-8torr）XPS要求：10-8torr以上《材料分析测试方法》6.成像XPS给出的是元素分布像可给出元素化学成份像可进行显微分析8微米分辨率《材料分析测试方法

7、》三、XPS样品制备X射线光电子能谱仪对待分析的样品有特殊的要求，在通常情况下只能对固体样品进行分析。由于涉及到样品在超高真空中的传递和分析，待分析的样品一般都需要经过一定的预处理。主要包括样品的大小，粉体样品的处理,挥发性样品的处理，表面污染样品及带有微弱磁性的样品的处理。《材料分析测试方法》在实验过程中样品通过传递杆，穿过超高真空隔离阀，送进样品分析室。因此，样品尺寸必须符合一定规范。对于块体样品和薄膜样