Diamond DSC 实用培训手册(新)

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时间:2019-05-24

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1、PyrisDiamondDSC实用培训教程—PerkinElmer为化学找个家——www.chemj.cn•家化学目录第一章前言--------------------------------------------------------------------------------1第二章PyrisDiamondDSC简介----------------------------------------------------1第三章PyrisSoftware5.0主界面-----------------------------------------------------5第四章仪器标

2、定--------------------------------------------------------------------------18第五章数据分析---------------------------------------------------------------------------55第六章仪器的维护与操作注意事项---------------------------------------------------65附录---------------------------------------------------------------------

3、----------------------67PyrisDiamondDSC实用培训教程—PerkinElmer为化学找个家——www.chemj.cn•家化学前言使用本教程应具备以下前提条件:软、硬件由PE工程师安装完毕;操作者应具备一定的英语阅读能力并熟悉计算机基本操作与计算机术语;本教程不是软件帮助文档的中译本,也没有面面俱到,突出“实用”二字。对于经常使用的功能进行比较详细的描述,而不经常使用的功能则简单描述。更为详细的功能可参阅软件的帮助文件。本书的适用范围:刚刚接触DSC的人员,已经了解了安装过程,熟悉了个部件的名称,同PE安装工程师一起参加了仪器的调试和演示。教材中只注重软件的

4、介绍和仪器关键部件的日常维护,对于软硬件的安装,是由PE的工程师进行的。具体细节可以向PE的工程师咨询。第一章PyrisDiamondDSC简介国际热分析协会(ICTA)和国际热分析和量热学协会(ICTAC)对热分析定义为:[1]在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。ICTA将热分析技术分为9类共17种:(1)测量温度与质量的关系,包括热重法(TG)、等压质量变化测定、逸出气检测(EGD)、逸出气分析(EGA)、放射热分析、热微粒分析;(2)测量温度与温度差之间的关系,包括升温曲线测定、差热分析(DTA);(3)测量温度和热量之间的关系,即差示扫描量热法(DSC);(4)测

5、量温度与尺寸之间的关系,即热膨胀法;(5)测量温度与力学特性的关系,包括热机械分析法(TMA)和动态热机械法(DMA);(6)测量温度和声学特性之间的关系,包括热发声法和热传声法;(7)测量温度和光学特性的关系,即热光学法;(8)测量温度和电学特性的关系,称为热电学法;(9)测量温度和磁学特性的关系,称为热磁学法。热分析的定义明确指出,只有在程序温度下测量的温度与物理量之间的关系才被归为热分析技术。因此,热分析仪最基本的要求是能实现程序升降温。差示扫描量热法(DifferentialScanningCalorimetry)是指在程序温度下,测量输入到被测样品和参比物的功率差与温度(或时间)关系

6、的技术。对于不同类型的DSC,1PyrisDiamondDSC实用培训教程—PerkinElmer为化学找个家“差示”一词有不同的含义,对于功率补偿型,指的是功率差,对于热流型,指的是——www.chemj.cn•家温度差;扫描是指程序温度的升降。热差示扫描量热仪(DifferentialScanning化学Calorimeter,DSC)可以分为功率补偿型和热流型两种基本类型,如下图所示:功率补偿型DSC有两个独立的炉子(量热计),其基本思想是在样品和参比始终保持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比两端所需的能量差,并直接作为信号∆Q(热量差)输出。而热流型DSC只有一个炉子,样品和

7、参比放在热皿板的不同位置,其基本思想是在给予样品和参比相同的功率下,测定样品和参比两端的温差∆T,然后根据热流方程,将∆T(温差)换算成∆Q(热量差)作为信号的输出。就目前商业可得的两种DSC,可进行如下比较。功率补偿型热流型两个炉子一个炉子响应快响应慢炉子质量<1g炉子质量30~200g直接量取热流通过温差计算热流抑制温差利用温差使用铂金电阻仪使用热电偶需要标样少需要标样多-170度~730度-

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