《限量元素的测定》PPT课件

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1、第六章限量元素的测定第一节概述第二节铅的测定第三节镉的测定第四节砷的测定第五节硒的测定第六节汞的测定第七节铬的测定第一节概述食物中各种元素对人体来说,分为:必需元素非必需元素有毒元素营养的角度存在的化学形式有机元素矿物质(无机盐)元素常量元素微量元素人体对其需要量第一节概述一.常量元素:每日膳食需要量在100mg以上的,如钙、磷、镁、钾、钠、氯、硫……二.微量元素:在代谢上同样重要,但含量相对较少,是人体必需的,缺乏或过多摄入这类元素都会对人体健康造成危害的元素。(1)人体必需微量元素,共有8种:碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴。(2)可

2、能必需的元素共有5种:锰、硅、硼、钒、镍。(3)具有潜在毒性,但低剂量时可能是人体必需的元素7种:氟、铅、镉、汞、砷、铝和锡。第一节概述微量元素的特点:(1)在机体组织中的作用浓度很低,往往以mg/kg或μg/kg的含量来描述。(2)有限量标准,如人体对硒的每日安全摄入量为50~200μg。(3)功能受化学形式影响:如Cr6+有害,而Cr3+有益。(4)不能盲目补,要适量、适宜。有益量与有害量相差很小。第一节概述有毒元素:目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cr等,这

3、些元素在体内不易排出,有积蓄性,半衰期都很长。例:①甲基汞:在体内半衰期为70天②铅:在体内半衰期为1460天。在骨骼中为10年 ③镉在体内半衰期为16—31年。微量元素与有毒元素合称限量元素。在人体代谢过程中起着重要作用,但需求量极低,缺乏或过多摄入这类元素都会对人体健康造成危害,在食品中存在量也较低的微量元素和有毒元素的合称。第一节概述什么是限量元素?限量元素进入农产品的途径:(一)环境污染工业“三废”植物人体动物食物链第一节概述(二)农用化学物质的使用农药、化肥等(三)自然环境中的高本底值和元素富集中心的扩散土壤中元素的自然含量与

4、成土母岩密切相关,有些地区自然地质条件比较特殊,成土母质中某些有害元素的含量高,则土壤中该元素的本底值也高。(四)农产品加工过程中的污染农产品加工过程中使用金属机械、管道、容器以及加入的食品添加剂等可能造成不同程度的污染。限量元素检测方法原子吸收分光光度计法(火焰、石墨炉)选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定多种元素。比色法(溶剂萃取)设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。荧光光度法极谱法离子选择电极法原子吸收分光光度计原子吸收光谱分析仪器包括四大部分:光源原子化系统分光系统检测系统1)光源光源的作用是发射待测元素的特征谱线(一般是共

5、振线,基态到第一激发态)。半宽小、高强度、低背景的光源是取得良好分析效果的基础。目前最常用的光源是空心阴极灯:空心阴极灯的阴极由高纯待测金属制成,当在外加电源作用下惰性气体被电离,其中阳离子飞向阴极,阴极的原子受激产生出窄而强的该元素特征谱线,由灯头前面的石英窗射出。原子吸收分光光度计空心阴极灯结构图1-阳极,2-石英窗,3-气体(Ar或Ne),4-空心阴极,5-玻璃封套(2)原子化器原子化器的作用是将样品中的元素转化为自由态原子蒸气,并处于基态。火焰原子化器包括雾化器、雾化室和燃烧器三个部分。样品溶液经雾化器喷成细雾状,进入雾化室经撞

6、击球的作用后形成稳定的小雾滴,借助于助燃气可使溶液样品形成气溶胶,然后气溶胶与燃气混合,点火引起燃烧,最终获得一个稳定火焰吸收层。常用的火焰有空气-乙炔和氧化亚氮(N2O)-乙炔火焰。燃烧器通常为一条5~10cm的缝槽状。原子吸收分光光度计(2)原子化器火焰式——仪器内有燃烧的火焰,提供一定能量让含有限量元素的溶液雾化后,经过火焰获得能量,热离解为原子状态就可吸收特定波长的光,由基态→激发态。无火焰原子化法(石墨炉法):让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥、灰化、原子化三步,仪器提供高温,原子再去吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。冷

7、原子化法:让溶液进行化学反应,使元素为原子态,再喷入原子吸收分光光度计测定。原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计(3)分光系统分光系统包括单色器和外光路两部分,其核心部件为单色器,包括入射狭缝、准直光镜色散元件、成像物镜和出口狭缝等。国内外仪器普遍采用光栅作为色散元件。仪器的光路系统有单光束和双光束两种类型,后者可以消除由于光源不稳定引起的漂移,并可降低信噪比。原子吸收分光光度计(4)检测器检测系统包括检测器、放大器和读数显示器等。光电倍增管使用最普遍。光二极管(约有60多个光二极管)是一种新型的固体检测器。岛津原子吸收分光光度计AA-

8、6300C二、元素的提取与分离限量元素一般都存在于食品中,要测定必须进行提取和分析,主要方法有:1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出被测元素,以不丢失要测的成分为原则。2.待测元素浓度很低,另外还

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