实验室分析书

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1、目录1.工业循环冷却水水质分析方法规则2．pH值测定法3．浊度测定方法4.碱度测定方法——指示剂法5.钙离子测定方法6.镁离子测定方法7.铁离子测定方法（1.10——二氮杂菲分光光度法）8.氯离子测定方法（硝酸汞滴定法）9.总磷盐酸测定方法（磷钼兰分光光度法）181．工业循环冷却水水质分析方法规则1、标准中所载入的分析方法，用于非铬系工业循环冷却水水质的控制分析或仲裁分析。2、本标准中并列的测定方法，可根据实际情况选用。3、化学分析用的水和试剂应符合下列要求：3.1所用的水应为去离子水或蒸馏水。3.2所用的试剂应

2、为分析纯或优级纯。3.3用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂．3.4所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。3.5固体试剂配制的非标准溶液均以％(m/v)表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂稀释至100mL混匀而成。如固体试剂含结晶水，则在配制方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。液体试剂配制的非标准溶液，除过氧化氢以重量百分浓度表示外，其它均以浓试剂的体积加水的体积表示。例如：1+3盐酸溶液，系指1单位体积的盐酸与3单位体积的水混合而成。3.6方法中所载“在水浴上加热”，系指在沸腾的水浴上加热。3

3、.7方法中所载“灼烧或烘干至恒重”如无特殊说明，均系指灼烧或烘干，并于干燥器中冷却至室温后称重，重复进行至最后两次称量之差不大于0.0003g，即为恒重，取最后一次重量作为计算依据。3.8方法中所载“干过滤”，系指用干滤纸，干漏斗将溶液过滤。弃去初滤液，收集滤液于干容器中。3.9缓冲溶液配制后，应用酸度计进行测定或用精密pH试纸试验，并进行适当调整，使之达到所规定的pH值。4、化学分析中所用的玻璃量器和分析天平均须进行校正。5、除专门指定者外，一般过滤使用定性滤纸。182．pH值测定法本方法适用于循环冷却水，天然

4、水及污水中pH值的测定。1、方法提要本方法是以饱和甘汞电极作为参比电极，以玻璃电极作为指示电极，通过测量两电极之间的电动势来测定水样的pH值。2、仪器与试剂2．1仪器2．1．1酸度计：0—14pH，最小分度0.1pH值；2．1．2饱和甘汞电极；2．1．3pH玻璃电极：0—14pH。2．2试剂2．2．1pH=4.00标准pH缓冲溶液；2．2．2pH=6.86标准pH缓冲溶液；2．2．3pH=9.18标准pH缓冲溶液；注：以上三种标准缓冲溶液的固体粉末，国内已有商品出售3、试验步骤3．1按酸度计说明书调试仪器。3．2

5、pH定位：根据具体情况，选择下列一种方法定位。3．2．1单点定位：本法定位时应选用一种其pH值与被测水样接近的标准缓冲液。定位前先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻的吸干(勿用滤纸去擦试，以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入干塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。调节pH计温度补偿旋钮至所测溶液温度值，查出该温度下定位缓冲液的pH值，将仪器定位至该pH值。重复定位1~2次，直至稳定为止。3．2．2两点定位；先取pH7标准缓冲液按3．2．1方法定位。电极洗干净后，将

6、另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性，选pH4缓冲液，若为碱性，选pH9缓冲液)倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关，调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。反复调节斜率和定位至稳定为止。3．3水样的测定：将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后，再用被测水样冲洗218次以上。然后，将水样倒入干塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟，进行测定。记下读数。注：①新使用或长期不用的玻璃电极，在使用前应放在水内浸泡48小时以上。②酸度计系高输入阻抗(≥101

7、2Ω)的毫伏计，使用时要注意甘汞电极接线柱与玻璃电极插口之间绝缘性能良好，否则读数不稳和不准。③对于缓冲性能比较弱的水样，最好用水样反复洗电极4~6次后，再进行测量。④若玻璃电极表面污染，可用盐酸(1+20)浸2小时，去除淀积物，或用合成洗涤剂浸1小时去除油污，然后再用水洗净，浸于水中备用。⑤若使用复合电极，应按电极说明书要求使用。4、计算单点定位或两点定位，pH读数值就是测定值。5、容许差平行测定结果的差数不应大于：精密酸度计0.05pH；通常酸度计0.1pH。6、结果表示取平行测定两个结果的算术平均值作为试样

8、的pH值183．浊度测定方法本方法适用于测定10毫克／升以下的低浊度循环冷却水．1、方法提要本方法系以六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液。此混悬液条件比较容易控制，故以此作为浊度标准液。2、仪器与试剂2.1仪器2.1.1分光光度计：420nm2.2试剂2.2.1六次甲基四胺；2.2.2硫酸肼。3、准备工作3.1贮存混悬液3.1.1溶液A一