橡胶技术网有机橡胶助剂的全分析

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1、第30卷,第3期光谱学与光谱分析Vol130,No13,pp65426582010年3月SpectroscopyandSpectralAnalysisMarch,2010有机橡胶助剂的全分析121何文绚,RobertShanks,游叶明1.闽江学院化学与化学工程系,福建福州3501082.澳大利亚皇家墨尔本理工大学,应用科学学院,澳大利亚墨尔本Vic13001摘要橡胶产品中橡胶助剂的分析有重要现实意义。由于橡胶产品中添加的助剂种类较多,添加量差别较大,部分助剂又已发生反应,因此进行橡胶助剂的全分析是一项有较高难度的工作。通过中压色谱分离,红外光谱定性的方法,鉴

2、定了乙丙橡胶助剂中的矿物油、邻苯二甲酸酯、植物油等3种软化剂,以及残余的硫化促进剂M和防老化剂苯乙烯化苯酚;采用固相萃取去除助剂中主量成分矿物油,以减少对其他少量助剂成分的干扰,通过气质联用法,推测出橡胶助剂中的2,62二叔丁基242甲基苯酚防老剂、残余的秋兰姆类硫化促进剂,同时利用气质联用仪,直接测定乙丙橡胶抽提液,鉴定了残余的活泼性物质过氧化苯甲酰类硫化剂。文章研究结果可供其他橡胶体系有机助剂全分析的借鉴。关键词橡胶;助剂;红外光谱;气质联用;中压色谱中图分类号:O65713文献标识码:ADOI:1013964/j1issn1100020593(2010)

3、0320654205引言1材料与仪器为了使橡胶在较广的温度范围内具有高弹性、小塑性,111材料同时抑制橡胶的降解,促进交联反应,改善橡胶的加工性水为蒸馏水,甲醇、丙酮、氯仿、甲苯、石油醚均为分析能,提高产品质量,降低成本,通常在橡胶的加工过程中,纯(国药集团化学试剂有限公司),乙丙橡胶产品为蓄电池用需要添加各种助剂,如硫化剂、硫化促进剂、防老剂、软化橡胶由晋江某橡胶厂提供,SPE小柱为StrateC182E,55Lm,剂等。目前已商品化的橡胶助剂达300种以上。橡胶产品中-1500mg#3mL,Phenomenex,硅胶吸附剂(AgelaCleanert[1]

4、橡胶助剂的分析有许多现实意义,如橡胶喷霜物的鉴定、Silica固相萃取柱填料),氧化铝吸附剂(AgelaCleanert为了解国外先进产品信息,开发新产品所进行的橡胶制品的AluminaN固相萃取柱填料),C18吸附剂(AgelaCleanert[2]剖析、法庭科学中的物证分析,橡胶有机配合剂原材料的ODSC18封端固相萃取柱填料)。进厂质量检验等。橡胶产品中添加的助剂,通常种类较多,112仪器助剂添加量差别较大,有的高达百分之几十,有的只有千分日本岛津公司FTIR28400S傅里叶红外光谱仪,波数范之几,部分助剂又已发生反应。因此进行橡胶助剂的全分析围400

5、0~400cm-1,分辨率4cm-1,扫描次数16次;典奥是一项有较高难度的工作,目前已报道的橡胶中某类助剂分科技(香港)有限公司Flash12型中压色谱仪;美国Thermo析的方法有薄层色谱法[3,4]、红外光谱法[5],气质联用FinniganPolarisQ离子阱气质联用仪。[6,7]法等,橡胶产品中有机助剂全面分析的文献还较少。本研究采用中压色谱及固相萃取进行预分离和样品预处理,用2实验方法与结果红外光谱及气质联用鉴定了乙丙橡胶中的软化剂、硫化剂、硫化促进剂、防老剂等多种有机橡胶助剂。211橡胶助剂的提取将乙丙橡胶剪成1mm3左右的小块,用120mL三

6、氯甲烷与丙酮体积为1B1的混合液,抽提约16h,抽提液在80e氮气吹扫下,挥干溶剂后剩余的有机混合物助剂备用。收稿日期:2009206202,修订日期:2009209206基金项目:詹姆斯和苏珊禾基金会项目资助作者简介:何文绚,女,1962年生,闽江学院化学与化学工程系研究员e2mail:accesshwx@yahoo1com1cn第3期光谱学与光谱分析655212橡胶助剂中压色谱预分离及红外光谱鉴定分析,以鉴定活泼助剂;分析含量小的助剂需除去其中含量21211氧化铝吸附剂的中压色谱分离及红外光谱鉴定较大的成分(矿物油)的干扰,用C18SPE小柱将助剂混合物用

7、固体上样法添加约100mg的有机混合橡胶助剂,分中的矿物油保留,甲醇洗脱物进行气质联用分析。别用石油醚、甲苯、丙酮、甲醇各150mL洗脱,收集的洗脱液挥干溶剂后,分别扫描红外光谱,如图1。Fig13FTIRspectraofthecompoundsseparatedbymiddlepressuresilicachromatographFig11FTIRspectraofthecompoundsseparatedby21311抽提液直接分析middlepressurealuminachromatograph色谱条件:RTX25MS(30m0125mm0125Lm

8、)。载气为高纯氦气,恒流方式,流量11