水质氨氮的测定水杨酸分光光度法

《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、附件8ZCSZ中华人民共和国国家标准GB××××-××××代替GB7481-87水质氨氮的测定水杨酸分光光度法Waterquality-Determinationofammonium-Spectrophotometrywithsalicylicacid（征求意见稿）200×-××-××发布200×-××-××实施国家质量监督检验检疫总局发布环境保护部1目次前言…………………………………………………………………………………Ⅱ1适用范围……………………………………………………………………………12方法原理……………………………………………

2、………………………………13试剂和材料…………………………………………………………………………14仪器和设备…………………………………………………………………………25干扰及消除…………………………………………………………………………26样品………………………………………………………………………………37分析步骤……………………………………………………………………………38结果计算………………………………………………………………………49准确度和精密度…………………………………………………………………4附录A（规范性附录）次氯酸钠溶液

3、的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定…5附录B（资料性附录）共存离子的影响及其消除……………………………………………6I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准是对《水质铵的测定水杨酸分光光度法》（GB7481-87）的修订。本标准首次发布于1987年，原标准起草单位是江西省赣州地区环境监测站。本次为首次修订。本次修订的主要内容如下：——标准的名称由《水质铵的测定纳氏试剂比色法》改为《水质

4、氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》。——采用不同光程的比色皿，降低了方法的检出限，扩大了方法的适用范围。明确规定了方法的测定下限和测定上限。——明确规定了掩蔽剂的配制方法，并规定了在样品测定和校准曲线绘制时，该掩蔽剂的加入量。——修改了结果的计算和表示方法。——补充了游离碱的计算公式。自本标准实施之日起，《水质铵的测定水杨酸分光光度法》（GB7481-87）废止。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站本标准自20□□年□□月□□日起实施。本标准由环境保

5、护部解释。II水质氨氮的测定水杨酸分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。当试料体积为8.0ml，使用30mm比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L。当试料体积为1.0ml，使用10mm比色皿时，测定上限为8.0mg/L（均以N计）。在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。2方法原理在碱性介质中（pH=11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸

6、盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。3试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按3.1制备的水。3.1水：无氨水，用下述方法之一制备。3.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。3.1.2蒸馏法在l000ml的蒸馏水中，加0.lml硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶

7、内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。3.1.3无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm比色皿）。3.2氨氮标准榕液Ⅰ：ρN=1000μg/ml。称取（3.819士0.004）g氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1个月。3.3氨氮标准溶液Ⅱ：ρN=100μg/ml。吸取10.00ml氨氮标准溶液（3.2）于100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定1周。3.4氨氮标准溶液Ⅲ：ρN=1μg/ml。吸取1.00ml

8、氨氮标准溶液（3.3）于100ml容量瓶中，稀释至标线。临用现配。3.5氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L3.6显色液称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100ml水，再加入160ml氢氧化钠溶液