紫外分光光度法直接测定车间空气中己内酰胺

《紫外分光光度法直接测定车间空气中己内酰胺》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、万方数据交通医堂2QQ3生筮12鲞筮垒期紫外分光光度法直接测定车间空气中己内酰胺魏要武史玉坤陈峰吴洁(南通市疾病预防控制中心，江苏226006)关键词紫外分光光度法己内酰胺中图分类号R136．3治疗急性化学性毒物中毒的关键是：引起中毒的化学性毒物的定性和定量。这需要我们寻找快速、简便、准确的检验方法。目前车间空气中己内酰胺的测定：是以纯水为吸收液，羟胺一氯化铁比色定量u)。该法烦琐、费时、操作条件要求严格，不易掌握。国内文献报道气相色谱法让’及液相色谱法o’测定己内酰胺，但未见紫外分光光度法测定己内酰胺的

2、报道。我们根据己内酰胺在200～230nm有紫外吸收的特点，建立了直接测定车间空气中的己内酰胺紫外分光光度法。该法快速、简便、准确，其检测限为25删5ml，相对标准偏差为1．38％～3．8l％，样品回收率在98．0％～103％之间，与羟胺一氯化铁比色法比较无显著性差异。1．试验部分仪器与试剂751Gw型紫外可见分光光度计、抽气机、流量计、冲击式吸收管、10ml具塞比色管。吸收液：去离子水或蒸馏水。标准溶液称取0．05009己内酰胺置于50ml的容量瓶中，加去离子水至刻度。该液p己内酰胺=1∥L。使用时将该

3、液稀释成p己内酰胺=o．1dL应用液。实验方法①采样：串联两个内装5ml水的冲击式吸收管，以3Umin的速度抽取15L空气；②标准曲线：分别取0、0．25、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0ml标准应用液·459·于10ml具塞比色管中，加水定容至5ml混匀，相当于每5ml0、25、50、100、200、300、400、500耀己内酰胺。静置10分钟后，用1cm比色皿，用水调零，于225nm波长处测定吸光度；③样品分析：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁三次，混匀，10min后，操作同标准曲线比

4、色定量。2．结果与讨论吸收波长的选择根据已内酰胺在200～230nm有紫外吸收的特点，结合工作需要，选择波长225zⅡn作为测定波长。稳定性试验依实验方法操作，于10、30、60、120、240min测定吸光度，实验表明：吸光度在10～240min内稳定不变。标准曲线线性及范围实验条件下，标准曲线线性辨，相关系数r(8)=0．9999，己内酰胺含量在25～100即∥5ml范围内符合比耳定律。根据工作场所己内酰胺接触限值H’规定及实际采样体积，我们将标准曲线线性范围定为：25～500删5ml，回归方程Y=o

5、．0302+0．0508x，本法检测限为25删5ml。精密度试验取线性范围内0．1C、0．5C、0．9C低、中、高三种浓度标准，依实验方法重复测定9次。结果见表1。相对标准偏差分别为3．81％、1．38％、1．73％。表l精密度试验(己内酰胺。肛g／5rnl)回收率试验对本底样及加标样根据实验方法连续测定6次，进行加标回收试验，回收率在98．0％～103％之间，结果见表2。表2回收率试验(己内酰胺。“d5“)样号本底加标值测定值回收率(％)方法对比试验取11份车间空气样品，同时用羟胺一氯化铁比色法和本法测

6、定，结果见表3，对测定结果进行t检验，t=1．245，t(0．05，10)=2．228，t0．05，两种方法的测定结果无显著性差异。表3方法对比试验(己内酰胺。flg／5“)直鎏!!!紫外56．758．945．363．277_841．452．679，164．451，647．1羟胺57，959．444．564．076．940．152．080．063．452．348．03．结论用紫外分光光度法直接测定车间(下转第460页)万方数据交通医堂2蚀呈生筮12鲞筮垒翅急性四氯化碳中毒5例临

7、床分析单利玲桑玉琴(南通市疾病预防控制中心，江苏226006)关键词急性四氯化碳中毒临床分析中国分类号R135．1我市某乳胶厂近年在试制新产品过程中使用的四氯化碳的容器为敞开式，工人作业无防护设备，造成12人急性四氯化碳中毒，其中5例在市疾控中心职业病区治疗，现将临床分析报告如下。1．临床资料一般资料5例急性四氯化碳中毒，均为男性工人，年龄33～56岁，平均41．2岁，均经呼吸道吸入而致中毒，平均接触毒物时间6小时，均无肝炎病史。临床表现5例均有头晕、头痛、乏力、恶心、呕吐、食欲减退、尿黄，3例有右上腹隐

8、痛，2例有发热。查体：意识清醒，生命体征均在正常范围，皮肤及巩膜有不同程度的黄染，心肺体征正常，肝肋下触及3例(1．5～2锄)，有轻度压痛，脾肋下均未触及，肝区均有叩击痛，肾区叩击痛均不明显，肌力、肌张力、腱反射、深感觉、共济运动等均正常。实验室检查血红蛋白103～118dL，自细胞(3．8～5．4)×109／L，血小板(102～138)×109／L，丙氨酸转氨酶(pLIJ)均升高(196～400U／L)，总胆红素54～83舯