现代气相色谱实践第二章气相色谱仪的简单介绍

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1、第二章气相色谱仪的简单介绍一国内气相色谱仪的进展情况二国外气相色谱仪发展状况三.商品气相色谱仪的结构⒈最简单气相色谱仪的结构图解⒉较先进的气相色谱仪第二章气相色谱仪的简单介绍2-1第二章气相色谱仪的简单介绍自廿世纪五十年代以来，由于气相色谱技术突飞猛进的发展和推广应用，促使国际上众多分析仪器专家关注这种新颖的分析测试手段，热衷于这种技术的各种零部件的研究和开发，力图制造出能应用于各部门研究实验室和工厂控制分析实验室的、易为一般分析测试人员掌握的气相色谱分析仪器。在这种情况下，这类仪器很快在廿世纪五十年代的后期便以商品的面貌出现在市场上，并被称作为“气相色谱仪”。到目前

2、为止，由专业的分析仪器厂商制造、经市场进入各种实验室运行的商品气相色谱仪至少已有上百万台，并且其中至少有半数以上已是不同时期推出的新型气相色谱仪所更新过的。气相色谱仪的发展与电子技术的发展密切相关。早期实验室研究期间的气相色谱仪几乎与电子技术毫不相干：其色谱柱的加热依赖于某些溶剂的恒定沸点，柱被安置在溶剂的蒸气浴中以保持恒定温度；当时检出柱中样品流出物（分离后的组分）的器件是精密的天平（被称作质量检测器）、气体定量管（称作体积检测器）或微量自动滴定装置（称作滴定检测器）。第二代气相色谱仪是随着热导检测器、气体密度天平检测器和火焰热电偶检测器的出现和继电器控制的柱恒温箱

3、的应用而推出的，这些仪器开始采用了电子管元件电路，色谱柱可以在约50~200℃之间的一个任意需要的温度下恒温。热导检测器的出现是在1956年，初期的热导检测器被称作为“卡它计”（Katharometer），这个名称是用希腊神话中的纯洁女神卡沙茹斯（Katharos）命名的，所以会这样命名，当然是以载气的纯度是否由于样品组分的掺杂而发生了变化来看待的。热导检测器所转换的讯号电压可以被精确地记录成色谱图，因此比第一代气相色谱仪的分析灵敏度要高得多。由于它的通用性，直到目前仍然是一种最受气相色谱人员欢迎的检测器。气体密度天平检测器是气相色谱法的开发者之一马丁（Martin）

4、本人发明的，这种检测器对永久性气体的测定相当灵敏，但由于不能在高温下应用，因此出现后不久即被淘汰。1957年斯考特（Scott）发明了火焰热电偶检测器，这种检测器的原理是让载气带出的组分在氢火焰中燃烧，如果柱中流出的是纯载气，热电偶会给出一个恒定的讯号电压；如果载气中出现了组分，热电偶将改变温度，于是就改变了讯号电压。它的优点是讯号电压的变化与组分的燃烧热有关，因此省却了日常分析中的校正工作；但是一些在燃烧中发生吸热反应的组分常常会给出负峰，而且用来助燃的空气的稍稍波动即会引起基线的不稳定。这种检测器在六十年代中期便完全被新出现的火焰电离检测器所取代。随着电子技术的进

5、展，用于直流讯号电压的负反馈放大电路为开发新一代的气相色谱检测器奠定了基础。1958年澳大利亚的电子学家麦克•威廉姆斯（McWilliams）和迪华尔（Dewar）以斯考特的火焰热电偶检测器为基础，发明了火焰电离检测器，它使检测组分的最小检出量从热导检测器的1000ppm降到了1ppm，灵敏度提高了几乎上千倍。也几乎在同时，劳乌洛克（Lovelock）发明了氩电离检测器，也达到了这样高的灵敏度。以后出现的各种各样的高灵敏度检测器的种类1-2现代气相色谱实践多得简直不可胜计，例如氦电离检测器、微截面积电离检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器、微波等离子体检测器、碱盐火

6、焰热电离检测器、光电子检测器、微库仑检测器、电导检测器，等等，均应运而生。在气相色谱法开始应用的阶段，人们喜欢用直径6~8mm的色谱柱，因为这种柱管比较容易填充固定相；然而，随着时间的推移，人们逐渐认识到较细的柱有更好的分离效率。1957年戈莱（Golay）首次用直径不到1mm的毛细管色谱柱分离样品取得了令人惊异的效果，但由于当时在技术方面尚存在着一定的困难，因此没有被立即推广。此后大约在六十年代初，人们又发现在色谱过程中利用钟表装置去控制柱恒温箱的供电电压使柱温均匀升温的办法可以使样品中不同沸点的组分在不同的温度下进行更好的分离，因为通过控制钟表装置的启动和停止，以

7、及控制钟表装置的摆动频率可以控制样品进样后升温的阶段时间和升温速率，所以这种方法被称作程序升温气相色谱法。在七十年代初，人们认为气相色谱法将受到样品分解温度和固定液温度的限制，它的发展大概已到了顶端，因此把注意力又转移到液相色谱法上。由于受到气相色谱法的启发，借鉴于气相色谱柱的经验，人们开始缩小液相色谱柱的内径，并按照气相色谱法的发展过程，利用电子技术开发各种液相色谱仪的检测器，使原来使用的粗长的液相色谱柱变成了又短又细的新型液相色谱柱，并用各种新式的液相色谱检测器――如迁移丝火焰电离检测器、折光指数检测器、紫外和可见光吸收检测器－使液相色谱法的灵敏