湿固化压敏胶的合成研究

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1、研究报告及专论粘接2005,26(2)湿固化压敏胶的合成研究121汪国杰,胡树东,潘慧铭(1.华南理工大学材料科学研究所,广东广州510640;2.正大胶粘制品有限公司,广东佛山528234)摘要:以丙烯酸类单体为原料制备了一种具有较高剪切强度的湿固化型压敏胶。较详细地研究了湿固化方法、单体和溶剂等因素对产物性能的影响。研究结果表明,采用硅氧烷结构的湿固化方法,当湿固化单体用量为5.0%时,所得压敏胶在湿固化前具有良好的压敏性,贮存稳定期超过6个月,经湿固化后,剪切强度可达1.47MPa。关键词:压敏胶;湿固化;剪切强度;硅氧烷+中图分类号:TQ

2、436.3文献标识码:A文章编号:1001-5922(2005)02-0001-03普通压敏胶只需较小的外力就产生粘接力,呈现出良好在连续通入氮气的四口烧瓶中,加入部分混合单体和溶的初粘性能和剥离强度,由此制备的各种压敏型胶粘带还具剂,加热至回流,加引发剂聚合,反应一定时间后,滴加剩余有使用方便和价格低廉等特点,已广泛应用于工业和民用的物料。控制总反应时间为6～8h。诸多领域。但普通压敏胶的分子链过于柔顺且交联密度较1.3性能测试低,其承重和抗蠕变的剪切强度不高。为满足需要较高粘接初粘性和180°剥离强度测试:胶粘带的基材为25μm厚强度的使用场

3、合,有必要改进压敏胶的性能。的PET膜,胶层为28μm,用不锈钢的试验板,有关尺寸和测近年来,国内外出现了不少改进普通压敏胶剪切强度的试方法分别按相关的国标(GB/T4852-2002和GB/T2792-[1,2]研究。湿固化是一种既方便又能有效提高胶粘剂性能的1998)测试。[3,4]方法,已得到了较广泛的应用和研究,本文将着重从原搭接剪切强度:湿固化压敏胶片,用50μmPET作为基材,料、湿固化方法的选取及其对产物的贮存稳定性和其他性能2面涂胶,胶层各为35～40μm,搭接部分的尺寸为25mm×15的影响等诸方面,进行较详细的研究。mm,其中

4、宽度为25mm。除说明外,试片均用普通透明无机玻璃。测试前经过湿固化,具体条件是,在常温大气环境中1实验部分放置48h,平均相对湿度30%以上。测试时拉伸速度为101.1实验原料-1mm·min。普通单体:软单体,如丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯等。硬单体,如甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯2结果与讨论等,使用前经脱水纯化处理;2.1湿固化压敏胶的合成功能单体:(甲基)丙烯酸羟乙(丙)酯、(甲基)丙烯酸2.1.1湿固化体系的选择等;通常可选择以下3种不同的湿固化体系:酮亚胺体系、湿固化单体:甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基异氰酸酯体系

5、和硅氧烷体系,这3者各有优缺点。三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等;酮亚胺固化体系:原理是作为潜伏性固化剂的酮亚胺遇溶剂:直链烷烃、环烷烃、芳烃(甲苯、二甲苯)、酯类(乙酸[3]水后生成胺,再与树脂链上的环氧基团反应。该方法允许乙酯、乙酸丁酯)等,分析纯,用前经活化分子筛脱水和蒸馏;树脂合成过程中水分的存在,只需在合成反应结束后脱水处引发剂:过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈,试剂;理。如以甲苯为溶剂的反应体系,反应结束后可在溶剂回流固化剂:异氰酸酯类(甲苯二异氰酸酯等)、环氧潜伏性的条件下去除大部分水分。但相比其他固化体系,在相同固固化剂,工业品;化剂

6、用量时,此方法获得的压敏胶的性能较差,相关结果见增粘树脂:酯化松香(松香甘油酯、松香季戊四醇酯等);表1。部分原因可能是所用潜伏性固化剂酮亚胺仅起交联作增强树脂:自制,系刚性丙烯酸酯类树脂,含有可与主粘用,不能与被粘物形成化学键。料交联反应且提高粘接力的活性基团。异氰酸酯固化体系:先合成带羟基的压敏胶,然后用多1.2湿固化压敏胶的合成官能度的异氰酸酯化合物与之反应,形成分子结构中含多个收稿日期:2004-05-14NCO的湿固化型压敏胶。与酮亚胺固化体系相同,该方法仅作者简介:汪国杰(1967-),男,讲师、博士,主要从事胶粘剂和涂料领域的科研工

7、作,已发表论文10余篇。需在合成反应结束后脱水处理。除与水反应外,NCO还可与·1·湿固化压敏胶的合成研究ZHANJIE2005,26(2)被粘物中含活泼氢的物质反应形成极性的化学键,有助于提大。这可能是由于用市售国产的湿固化单体合成的压敏胶高粘接性能。表1的结果显示,当异氰酸酯固化剂用量为在贮存时,进一步水解且已缩合交联的湿固化基团较多,分2%时,湿固化后的剪切强度就达到0.41MPa,接近于酮亚胺子质量上升显著。从其湿固化后,剪切强度的大幅下降也可体系固化剂为4份时的强度。但该体系在湿固化过程中会印证这种推测。产生CO2,易形成气泡,影响与被

8、粘物的粘接。另外,如果含溶剂:选择了2类不同性质的溶剂体系。第1类,以环烷羟基的聚合物分子中羟基的官能度较大(≥3),与异氰酸酯烃和芳香