实验异丙醇-环己烷双液系相图

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1、实验异丙醇—环己烷双液系相图一、实验目的1.了解物理化学实验手段中常用的物理方法——光学方法的基本原理。2.绘制异丙醇－环己烷双液系的沸点－组成图，确定其恒沸物组成及恒沸温度。3.进一步理解分馏原理。4.掌握阿贝折射计的原理及使用方法。二、实验背景根据相律绘制相图，通过相图的分析加深对所研究体系的认识，是热力学方法研究多相平衡体系的重要内容之一。相平衡是物理化学的重要教学内容，其中气液平衡是最常见，也是讨论最多的内容之一。各体系相图的绘制为生产和科研实践中对某些液体混合物的分离、提纯与精制、蒸馏、精馏等具有一定的指导意

2、义。完全互溶双液系的T-x图，按曲线的特征，体系可以分为三大类，理想体系，正偏差体系和负偏差体系。其中，当偏差足够大时，会出现极大点和极小点，分别对应最大负偏差和最大正偏差，对应的极值点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。考虑综合因素，一般实验都选择具有最低恒沸点的异丙醇—环己烷或乙醇—环己烷体系，本实验选异丙醇—环己烷体系。根据相平衡原理，对二组分体系，当压力恒定时，当气液两相平衡时，体系的自由度为1。当体系的温度确定时，气液两相的组成也确定。反过来，当气液两相的组成确定时，体系的平衡温度也确定。沸点仪就是根据这

3、个原理设计的。本实验中气液相的组成通过测定对应样品的折射率来确定，因而两组分的折射率相差越大越好，同时为了避免组分因挥发而造成测量误差，还要求两组分的饱和蒸汽压相差越小越好。目前实验教学中最常用的沸点仪如图8-2所示，结构简单，容易操作，但达到平衡时间较长。另外一类型测定装置叫平衡釜，有陆志虞平衡釜、爱立斯平衡釜、罗斯平衡釜等，平衡釜结构比较复杂。还有一种多功能沸点测定仪，具有沸点测定仪和平衡釜的双重功能，测定范围较广，除常规的气液平衡数据的测定外，还可用于含盐体系和部分互溶体系气液平衡的测定。三、实验原理在常温下，任

4、意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系；若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。完全互溶双液系的沸点—组成图有三种类型（见图8-1），如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T-x图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图8-1(a)，而实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T-x图上就会有最

5、低或最高点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图8-1(b),8-1（c)所示。图8-1完全互溶双液系的相图图8-1中，横坐标表示组分B的物质量分数或其他浓度量纲，纵坐标表示温度。图形下方的曲线l为液相线，表示体系沸点与液相组成的关系；上方曲线g为气相线，表示平衡温度与气相组成的关系。总组成为xC的体系在恒定压力和温度T时沸腾，气液两相达到平衡，对应气相组成和液相组成分别为yB和xB。在图8-1(b),8-1（c)中，极值点处气相组成与液相组成相同，对应的温度为恒沸点，对应组成的混合物为恒沸混合物。

6、第一类型双液系可用简单的蒸馏方法使二组分分离，第二、三类型双液系通过蒸馏只能得到一种纯组分和恒沸混合物。外界压力不同，恒沸点温度和恒沸物组成也不相同。测定沸点—组成图时要求同时测定溶液的沸点及气液两相的组成。本实验是用回流冷凝法测定异丙醇—环已烷体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系在沸点温度时气、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点—组成图。实验所用沸点仪如图8-2所示。沸点仪主体是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶，冷凝管底部有球形小室5，用以收集冷凝的气相分馏液，

7、从分馏液取样口4吸取气相样品，从加液口2吸取液相样品，3为电加热丝，直接浸在溶液中加热溶液，可减少过热和防止暴沸。温度计1水银球要求一半浸在液面下，一半露在空气中。溶液的组成用折射率法分析。溶液的折射率（n）与组成有关。先测定一系列已知浓度溶液的折射率，作出一定温度下该溶液的工作曲线（折射率—组成曲线）。实验中测定平衡液相和气相冷凝液的折射率，在曲线上进行插值可求得组成。物质的折射率与温度有关，因此测定时应将温度控制在±0.2℃范围内。四、实验仪器及试剂沸点测定仪1套；阿贝折射计1套；移液管（1mL）1支；移液管（10

8、mL）1支；移液管（25mL）1支；吸液管2支；调压变压器（1kVA）1台；温度计（50－100℃，1/10）1支；异丙醇（AR）；环已烷（AR）。五、实验步骤1．己知浓度溶液折射率的测定取异丙醇和环已烷以及环己烷摩尔分数分别0.2、图8-2沸点仪1-温度计；2-加液口；3-电热丝；4-分馏液取样口；5-球形小室0.4、0.6、0