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时间:2019-05-22
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1、万方数据青青,等:用气相色谱仪快速分析管道天然气成分85用气相色谱仪快速分析管道天然气成分青青陈福权张玮健闰文灿(中石化天然气分公司计量研究中心,济南250101)对天然气成分进行准确分析可有效提高计量的准确性。目前天然气的计量主要有两种方法:体积计量和能量计量_lj。天然气各组分含量是天然气计量的基础参数,气相色谱法是测量天然气组成最常用的方法。气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广等特点心_,3I。在大型天然气贸易计量中,在线气相色谱仪已成为必不可少的计量设备,通过在线色谱仪实
2、时取样分析,得到天然气组成及其密度、发热量等物性参数,并将结果及时输入到流量计算机中,实现对天然气流量和能量进行及时修正,确保天然气流量计量准确可靠。4J。笔者从输气管道压力表处取得天然气样品,利用Agilent3000A气相色谱仪分析其中的组分。在进行气体分析之前,利用“校准”与“重新处理”相结合的办法,对仪器配套软件的程序方法进行了校准,与传统的“校准一再分析”法相比,缩短了分析时间,节约了经费,提高了工作效率。方法的分析结果准确度高。1实验部分1.1主要仪器与试剂色谱条件气体分析仪器:采用Agilent3
3、000A型气相色谱仪(美国Agilent公司),其内部结构示意图如图1所示。诵{煎A幽1Agilent3000A气相色谱仪内郡结构不意标准气体:编号489620,包装于8L的铝合金气瓶中,填充压力9MPa,中国计量科学研究院;编号234960,充装于8L的铝合金气瓶中,填充压力4.4MPa,中国石油西南油田分公司天然气研究院。标准气各组分含量如表1所示。表1标准气各组分的含量%234960标准气体489620标准气体组分含量相对不确定度1)含量相对不确定度1)氮气0.5372.51.143二氧化碳1.592.5
4、O.7143乙烷2.842.53.703丙烷0.5022.50.6263异丁烷0.1252.50.1143正丁烷0.1132.50.1253异戊烷0.1025.00.04783正戊烷0.0595.O0,02863碳六加0.0495.O3甲烷余量5.O余量3注:1)包含因子k=2。通道A:固定体积进样器,色谱柱为OV一1(8m×0.15mm,2.0wm),与热导检测器TCDl相连;通道B:固定体积进样器,色谱柱为PLOTU(8in×0.32mm),与热导检测器TCD2相连;载气:氦气(纯度99.999%);真空泵
5、辅助进样;样品气流速:60~80mL/min。1.2取样方式采用充气排空法∞1取样,具体步骤如下:(1)将高压取样器进气端与不锈钢导管相连,另一端与延伸管相连,打开进口旋塞阀;(2)打开输气管线上取样口的针型阀,吹扫接口3S,除去连接处铁锈等杂质;(3)迅速将取样导管与取样口相连,垂直握住取样瓶,随即开通后端旋塞,天然气从顶阀流人,底阀流出,用天然气吹扫取样器,置换内部空气;(4)关闭后旋塞阀,让瓶内充满气,使瓶内压力接近管输天然气的压力;(5)打开后旋塞阀,将样品气通过延伸管放空至大气;(6)重复(4)、(5
6、)步骤3次,观察延伸管尾是否有液体痕迹;(7)最后一次吹扫,达到容器压力后,先关闭出口旋塞,再迅速关闭入口旋塞,最后关闭取样口针型阀。检查容器气密性,取样完成。收稿13期:2010.04.27万方数据86化学分析计量2010年,第19卷,第4期1.3分析步骤(1)载气接入色谱仪气路入口,调节载气出口压力在0.10~0.50MPa之间,检查仪器载气出口是否有气体出来。封闭气流出口,检查载气流路、色谱柱及各连接处密封情况。(2)打开色谱仪电源,与控制计算机相连,设定计算机IP地址,调用化学工作站软件AgilentC
7、eri—ty,下载分析方法,仪器运行转30min稳定。(3)将编号为489620的标准气气瓶与仪器连接,调节瓶出口压力为0.2MPa左右,控制气体流速在80mL/min左右,对仪器进行校准后,即可进行气体组分分析。1.4校准方法天然气主要成分是甲烷,此外还有少量的C2H6、C3H8、C4H10、C5H12、N2、C02等。天然气各组分在色谱柱中吸附与解析能力不同,使各组分的保留时间不同,其中极性组分C,H。、C。H小C,H。:以及C。+由检测器TCDl检测出,非极性组分N:、CH。、CO:、C:H。由检测器TC
8、D2检测出。按1.2色谱条件测定标准气体,得到标气各组分的峰面积4。,输入标准气中相应组分的含量Y。,即可得到该组分的校正因子f=Y。/A;。然后再根据得到的校正因子测定该标准气,如果测定的组分含量在规定的误差范围内,则完成校准;如果误差较大,调整各组分的保留时间,用调整后的方法重新处理前一组数据,直到误差控制在规定范围之内。1.5分析结果计算用外标法按式(1)计算样品气中各组分的体积
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