纤维素铜氨溶液的溶解性能及流变性能

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1、万方数据研究与开发合成纤维工业，2012，35(3)：28CHINASYNTHEWICF1BERINDUSTRY纤维素铜氨溶液的溶解性能及流变性能张须友1，朱平1’2。张林1，董朝红‘，郑丽1(1．青岛大学纤维新材料及现代纺织国家重点实验室培育基地。山东青岛266071；2．武汉纺织大学新型纺织材料绿色加工及其功能化教育部重点实验室。湖北武汉430073)摘要：研究了纤维素在铜氨溶液中不同溶解条件下的溶解特性．以及纤维素铜氨溶液的流变性能。结果表明：当溶毹温度为一lO℃，cu2+浓度为1．4mal／L，溶解时间1h时，纤维素在铜氨溶液中有较

2、大的溶解度；纤维索铜氨溶液为假塑性流体，其黏度随温度的升高而降低，随纤维素含量的升高而增大，当纤维素古量较高时，其黏度随温度的变化幅度较大。关键词：纤维素铜氨溶液溶解黏度流变性能中图分类号：TQ352．79文献标识码：A文章编号：1001．0041(2012)03．0028·03纤维素大分子内和分子间存在极强的氢键，很难被一般的溶剂所溶解。传统的黏胶法对环境污染大，生产工艺繁琐；离子液体和硫脲体系近年来虽然为研究的焦点，但因为价格昂贵和溶解条件的限制而尚未工业化¨。31。铜氨溶液的制备相对较容易，且纤维素再生工艺容易控制，国外对其研究较多。

3、目前主要问题是氨水的挥发和Cu“的回收问题，日本的Cu“回收技术已基本成熟。而国内对其研究较少。铜氨纤维单纤维比黏胶纤维细，性能近于丝绸，极具悬垂感，做内衣里布至今仍处于无可取代的地位，国内使用的铜氨纤维大多是从欧洲和日本进口，价格较贵。因此对铜氨溶液溶解纤维素的研究意义重大。l实验1．1材料与试剂纤维素浆粕：聚合度为480，n．纤维素质量分数大于90％，山东海龙股份有限公司提供；硫酸铜：分析纯，天津市广成化学试剂有限公司提供；氢氧化钠：分析纯，天津市博迪化工有限公司提供；氨水：质量分数为25％一28％，莱阳市经济开发区精细化工厂提供。1．

4、2仪器NDJ迅数字式粘度计：上海尼润智能科技有限公司制；DV．Ⅱ+Pro数字式粘度计：美国Brookileld制；SHB．iii循环水多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司制；DZF型真空干燥箱：北京市永明医疗仪器厂制。1．3实验方法铜氨溶液的配制：配制饱和的硫酸铜溶液及质量分数10％的氢氧化钠溶液，取适量硫酸铜溶液，向其中滴加氢氧化钠溶液过量至溶液pH值约为12，所得沉淀为氢氧化铜。将沉淀水洗3—4次并抽滤，在真空干燥箱室温烘干。再滴加浓氨水，沉淀全部溶解，所得溶液即为铜氨溶液【“。滴定法测出铜氨溶液中cu2+浓度”j。纤维素的溶解：将纤维素

5、浆粕于105℃下烘干至恒重。将干燥的纤维素浆粕加入配制好的铜氨溶液，用电动搅拌机以1000r／rain的速率至纤维素溶解。其中纤维素溶解度用纤维素铜氨溶液中纤维素的质量分数表示。控制两个溶解条件，分别观察温度，Cu2+浓度和溶解时间对纤维素溶解度的影响。1．4测试流变性能：用DV-lI+Pro数字式粘度计、NDJ-8数字粘度计分别测试纤维素铜氨溶液在25℃时的流变性能。2结果与讨论2．1纤维素的溶解特性2．1．1温度对纤维素溶解度的影响由图1可看出，当Cu2+和溶解时间一定的条收稿日期：2011-10一盯：修改稿收到日期：2012·03·1

6、2。作者简介：张须友(19盯一)．男，硕士研究生。研究方向为功能纤维及功能纺织品。E-mail：dumgxuyoul987@163．tomo·通讯联系人。F．-mail：pzhusg@163．m。万方数据第3期张须友等．纤维素铜氨溶液的溶解性能及流变性能件下，纤维素在铜氨溶液中的溶解度随温度的升高而降低，纤维素在低温条件下溶解度较高。这是因为：(1)纤维素在铜氨溶液中的溶解过程是一个放热过程；(2)在低温条件下溶液中的NH3小分子快速向纤维内部渗透，起到了很好的溶胀作用，加快了纤维素的溶解。温厦／'12图1纤维素溶解度与温度的关系rls．I

7、Relationshipbenmcellulose矗0l曲d畸andtempemtmeCu2+浓度为1．2mol／L，溶解时间1h。2．I．2Cu¨浓度对纤维素溶解度的影响由图2可知，纤维素在铜氨溶液中的溶解度随Cu2+浓度的升高而增大，当浓度达到1．2moL／L时趋于平缓，1．4mol／L时铜氨溶液对纤维素的溶解度已经较高，从经济效益考虑，可选择Cu“浓度为I．4mol／L时对纤维素进行溶解。““浓度“moI·L-1)图2纤维素溶解度与Cu2+浓度的关系脚2RelationddpbelⅧlceiluloeesolubililyandCu2

8、+eoneenmuion溶解温度为一lO℃，溶解时间为lh。2．1．3溶解时间对纤维素溶解度的影响由图3可知，纤维索在铜氨溶液中的溶解度随溶解时间的增加而增大。纤维素的溶解速度很