三次采油用石油磺酸盐的改性研究

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1、精细石油化工进展4ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS第15卷第4期三次采油用石油磺酸盐的改性研究宋瑞国，都卫娜(1．青岛双瑞海洋环境工程股份有限公司，山东青岛266101；2．青岛公用建筑设计研究院有限公司，山东青岛266072)[摘要】以甲基苯为初始反应物，通过付一克反应、Knoevenagel反应、磺化反应，合成了一种改性甲基苯磺酸钠。考察了反应的可行性，并对产物进行了表征。以工业渣油为原料，参考可行性实验的反应条件，合成了改性石油磺酸钠。测定了产物的抗盐性，结果表明，改性石油磺酸钠的抗盐性优于普通石油磺酸

2、钠。[关键词]石油磺酸盐糠醛抽出油改性三次采油石油磺酸盐作为一种三次采油用表面活性分离”现象。剂，具有使油一水界面张力降到超低、生产成本石油磺酸盐是以富含支链的芳香烃的工业渣低、工艺简单的优点；但因其耐盐性差、易与多价油为原料，经磺化中和得到。本研究以大庆炼化金属阳离子(ca“，Mg“)发生反应生成沉淀、吸公司的糠醛抽出油为原料，进行石油磺酸盐的改附损失较大、性能不稳定而受到限制。通过有机性合成。由于糠醛抽出油成分复杂，难以进行表合成的方式，可以将蟹爪状螯合基和磺酸根设计征。因此先以甲苯为原料，进行试验的可行性研到一个分子中，使石油

3、磺酸盐具有螯合作用，这样究。反应过程如下：既可以起到复配的作用，又可以防止出现“色谱步骤1，付一克酰基化反应：0O2CH3-4-CH3CH2C_一cCl竺—~-t—t．-t3+HClu一H3H3C甲基苯丙酮步骤2，Knoevenagel(克脑文盖尔)反应：OH3C3．对甲基苯基-2-甲酸乙酯基一2一戊烯酸乙酯步骤3，磺化反应：CH2OOC2H5／c2一甲酸乙酯基一2一戊烯酸乙酯基·甲基苯磺酸钠1．2操作步骤1可行性合成实验1)付一克酰基化反应。取0．1tool甲苯和1．1试剂甲苯，丙酰氯，无水三氯化铝，丙二酸二乙酯，收稿日期：201

4、4—03—14。醋酸铵，冰醋酸，苯，20％发烟硫酸，氢氧化钠，异作者简介：宋瑞国，硕士，毕业于大连理工大学，现从事技术研发工作。丙醇。2014年7月宋瑞国等．三次采油用石油磺酸盐的改性研究50．12mol无水三氯化铝，先后加入250mL三口烧瓶中，常温下开始搅拌，然后以30滴／s的速度缓慢滴加丙酰氯0．1mol。滴加完毕后继续搅拌，用湿润的pH试纸检测，直至无HC1气体生成，停止搅拌。混合液用10％的HCI水溶液洗涤2次，分层，取上层液体；然后用去离子水洗涤2次，萃取。常压蒸馏，得甲基苯丙酮。876543212)Knoevenage

5、l反应J。在装有带旋塞分水器的500mL的单口烧瓶中，依次加人0．6mol图1Knoevenagel反应产物的HNMR谱提纯后的甲基苯丙酮、0．6mol丙二酸二乙酯、0．48mol冰醋酸、0．12mol醋酸铵、100mL苯，在165oC恒温油浴中8h，生成的水分批从旋塞中移除，直至分水器中无水生成为止，停止加热。混合液冷却，先用50mL冷水洗涤，分液漏斗分离，上层再用250mL半饱和食盐水洗涤3次，收集上层液体。上层液体先常压蒸馏蒸出残留的苯和水分，再减压蒸馏蒸出剩余的丙二酸二乙酯，得中间产物3一对甲基苯基一2一甲酸乙酯基一2一戊烯

6、l0O5O0酸乙酯。3)磺化反应。取上一步产物0．1mol置于三图2Knoevenagel反应产物的”CNMR谱口烧瓶中，45℃水浴，先滴加几滴浓硫酸，防止焦化，然后缓慢滴加20％的发烟硫酸0．15mol，滴从图2可以看出，在6=200．128处的峰为／加速度保持30滴／s。搅拌0．5h，保持温度55℃一C—C的结构峰，表明化合物中有碳碳双键老化2h，然后用20％的氢氧化钠溶液中和至pH＼为7～9。混合液用水与异丙醇的等体积溶液洗生成。涤，分液漏斗萃取，取中间层，连续洗涤3次，最后2改性石油磺酸钠的合成实验液体于120℃恒温箱中干燥

7、3h，得最终产物2一甲2．1实验过程酸乙酯基_2．戊烯酸乙酯基一甲基苯磺酸钠。称取45g(约0．14mo1)糠醛抽出油、23g1．3结果与表征(0．17too1)无水三氯化铝和13g(0．14mo1)丙酰由于磺化反应的副产物较多，很难提纯，用核氯，以可行性实验同样的方法，制取酰基化产物，磁共振表征较大难度。同时，此合成实验的关键得褐色黏稠油状液体。取22g酰化产物、16g丙步骤是Knoevenagel反应。因此，采用核磁共振对二酸二乙酯、4．8g冰乙酸、1．54g乙酸胺，加入中间产物3一对甲基苯基一2一甲酸乙酯基一2一100mL苯，

8、以可行性实验同样方法，得到常温下戊烯酸乙酯进行分析。图1和图2分别为黑色流动性很差的液体，经磺化，取上层棕黄色黏Knoevenagel反应产物3一对甲基苯基一2一甲酸稠物质，即为改性石油磺酸盐。乙酯基一2一戊烯酸乙酯的HNMR谱和CN