中海绥中减压馏分油制备石油磺酸盐的实验研究

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1、精细石油化工第29卷第3期40SPECIALITYPETROCHEMICALS2012年5月中海绥中减压馏分油制备石油磺酸盐的实验研究付玉娥(中海石油化学股份有限公司，北京100029)摘要：以中海绥中36—1减二线馏分的糠醛抽出油为原料，经磺化反应合成了石油磺酸盐(NP2)，考察了合成反应的工艺条件，并对产物结构、性能进行了分析与表征。最佳石油磺酸盐合成工艺条件为：反应温度3o～4O℃，稀释剂与原油质量比为1．30，三氧化硫与芳烃物质的量比为1．20，反应停留时间5．17s，老化温度为3O℃。在此条件下制得的产物收率高，表面活性强。精制后石油磺酸盐产物的临界

2、胶束浓度为0．06，在该浓度下表面张力为30．5mN／m，适合用作三次采油用驱油表面活性剂。关键词：石油磺酸盐减压馏分油磺化表面活性剂中图分类号：TQ423．34文献标识码：A石油磺酸盐(PS)是由石油馏分经磺化得到公司；NEXUS型傅里叶变换红外光谱仪，美国的一种阴离子表面活性剂，广泛用于三次采油ThermoNicolet公司；BrukerAV500(500中[1]。石油磺酸盐用作驱油剂，具有界面活性MHz)型核磁共振波谱仪，德国一瑞士；德国Ele—强、与原油配伍性好、生产工艺简单、成本较低等mentarAnaly—sensystemeGmbHVarioEl

3、vII元优点l_3]。对于石油磺酸盐的合成，已经形成了多素分析仪。种工艺路线l7。，主要的制备方法有白油生产副1．2原料及其性质分析产物法、原油磺化法、两步磺化法三种[1。然而原料油采用中海绥中36—1减二线减压馏分国内尚不能进行大规模工业应用，其主要原因油，其黏度、密度及凝点的测定分别采用国标是_l¨]：制备石油磺酸盐的原料不稳定，指标难以GB／T265—88，GB／T2540—81(88)以及GB／T确定；产物质量不稳定，活性成分含量低；品种单51O一83。同时其族组成测定采用润滑油化学族一，应用范围狭窄，产物适应性差。三次采油用石组成试验法(参考RIPP

4、139O)将原料油分为饱油磺酸盐的合成工艺研究虽已有很多，但不论在和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃和胶质。广度上还是深度上都显薄弱，难以满足实际应用原料油的族组成及其性质分析结果分别见表的需要。因此，开发产品质量稳定的、可大规模应1及表2。用的三次采油用石油磺酸盐具有重要意义_1。表1原料油族组成分析糠醛抽出油是润滑油进行糠醛精制过程中的非理想组分，由于含有较多的胶质、多环芳烃和不饱和烃，至今炼厂只将其作为燃料组分使用，浪费严重Ll。由于糠醛抽出油中芳烃组分符合生产石油磺酸盐的原料要求口，因此，笔者以中海绥中36—1减压馏分(减二线)芳烃抽出油为原料，三由表1及表

5、2可见，减二线抽出油芳烃含量氧化硫为磺化剂，采用膜式磺化工艺合成了一种很高(65．70)，且相对分子质量比较适中，是较石油磺酸盐表面活性剂，同时考察其工艺条件，并对产物性能进行分析。收稿日期：2011—12—31；修改稿收到日期：2012—05—12。作者简介：付玉娥(1964一)，博士，高级工程师，主要从事石1实验部分油产品的研发工作，曾获省部级技术发明奖、科技进步奖等三项，1．1实验仪器授权专利四项，已发表论文3O余篇。K一7000型相对分子质量测定仪，KNAUER基金项目：中国博士后科学基金(2O10048042O)资助。第29卷第3期付玉娥，等．中海绥

6、中减压馏分油制备石油磺酸盐的实验研究41好的生产石油磺酸盐的原料。oC)，原料不能完全反应，收率和转化率偏低。当表2原料油基本性质分析反应温度高时(45～50℃)，副反应增多，形成磺酸酐、砜或多磺化产物，导致NPS一2表面张力升高。当反应温度大于5O℃时，反应中许多单磺酸和双磺酸在高温下继续被磺化形成多磺酸或发生氧化等副反应，含氧的磺酸盐其活性高，表面张力略降低。因此，要得到高收率高转化率且具有较低表面张力的磺酸盐产物，反应温度应选择30～4O℃95注：1)80；2)100。9o851．3石油磺酸盐(NPS)制备方案及参数定义8075暑以从发烟硫酸气提获取的三

7、氧化硫为磺化●Z邑剂，用干空气稀释至一定浓度后通入磺化反应器。、原料油由计量泵送至反应器，与sO。气体逆向接婪喧涨触充分反应。反应得到的石油磺酸和未磺化油的5045混合物在恒温水浴中老化处理后，静置8h，用4o15氢氧化钠中和至pH值为8～9，冷却并抽反应温度／℃滤，将滤液与石油醚体积比1：0．5混合萃取。上图1减二线NPS-2指标与温度关系层萃取液为未磺化油，下层为石油磺酸盐乙醇一水2．2剂油质量比的影响溶液，对下层溶液进行蒸馏脱溶剂烘干后得到石以绥中减二线抽出油为原料，在反应温度为油磺酸盐粗产物。30℃，酸烃摩尔比为1．20，体积分数4．2，反应石油磺酸盐

8、收率一(所得石油磺酸盐活性物质量／原停