SiOC耐高温气凝胶的制备

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1、北京化工大学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：噌整丛7日期：关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论

2、文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在一年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。作者签名：导师签名：日期：丛f圭：坚：婆日期：—学4丛尘筮鲤筮导师签名：日期：学位论文数据集中图分类号TB321学科分类号430．4599论文编号1001020130050密级非保密学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名曾稼琪学号2011210050获学位专业名称材料工程获学位专业代码085204课题来源自选研究方向多孔气凝胶材料论文题目Si／O／C耐高

3、温气凝胶的制备关键词Si02气凝胶；耐高温论文答辩日期2013．05．27+论文类型应用研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师陈晓红教授北京化工大学先进碳材料评阅人1宋怀河教授北京化工大学炭及符合材料评阅人2马兆昆教授北京化工大学炭及符合材料评阅人3评阅人4评阅人5答辩委员会主席智林杰研究院国家纳米中心富碳纳米材料答辩委员1刘家祥教授北京化工大学无机非金属材料答辩委员2刘景军教授北京化工大学碳基复合功能材料答辩委员3马兆昆副教授北京化工大学炭及复合材料答辩委员4李敏高工北京化工大学无机非金属材料答辩委员5注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研

4、究3．开发研究4．其它二．中图分类号在((中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(CB／T13745—9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。SiOC耐高温气凝胶的制备摘要Si02气凝胶属于非晶态多孔纳米材料，并以其低密度，低热导率，高孔隙率，超高比表面积而闻名于世。广泛应用于航天航空、军事、电子、医药、催化领域。目前Si02气凝胶主要存在有三个方面的问题，耐高温性能提升，机械性能的提高，疏水性能的获得，本文志在对Si02气凝胶的热稳定性进行研究，从而为其在航天航空、军事、工业等需要耐温性和绝热性领域提供理

5、论实践基础。本文以正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷为原料，结合溶胶凝胶法运用超临界干燥过程制备了Si02气凝胶，并运用类似于气相沉积的方法，于惰性气氛高温热解气凝胶，从而获得硅骨架结构上附着自由碳的气凝胶材料。最后对其进行高温煅烧处理。在此基础上分析探讨了，原料比、醇量、水量、酸碱量、甲酰胺量等对于溶胶凝胶过程的影响，凝胶形成的机理等。并提出了一些理论观点以解决溶胶凝胶过程遇到的问题，指导实验得到骨架结构更加完善的气凝胶。随后根据热失重曲线数据，N2吸脱附曲线数据分析探讨气凝胶的耐温性能。上述方法制备的Si02气凝胶密度在50mg／cm3-250mg／c

6、m3之间，平均孔径lOnm，孔径分布主要集中在1-50nm，孔径分布较为均匀，孔分布较窄，存在微孔、介孔、以及大孔。1000。C热失重曲线最高残留物质量分数92．51％，说明溶胶凝胶过程水解缩合过程进行较完全。T样品惰性气氛下热处理后密度增加，颜色均变为黑色，1200。C热处理时所有样品密度均大于lg／cm3。1000。C热处理后密度最低为86．4mg／cm3，样品比表面积仍然有228m2／g，平均线收缩率为8％。再于空气气氛1000。C煅烧时，样品颜色由黑变白，变硬，且密度增大。比表面积降为72m2／g气凝胶分别于空气气氛下常温，800℃，1000℃热处理时，比表面积

7、分别为906．8m2／g，557．3m2／g，257．8mZ／g平均孔径分别为lOnm1lnm19nm，孔容分别为2．7cm3／g1．4cm3／g1．2cm3／g，常温样品与800。C煅烧样品孔径分布基本相同，孔分布较窄，主要集中于1-2nm处。1000。C煅烧样品，孔径分布趋向于大孔结构分布，两头高，中间矮。样品1000℃煅烧后密度增加，变硬，体积收缩，最低密度84．7mg／cm3，平均线收缩率10％，1000。C煅烧30min、60min、90min、lOOmin样品比表面积分别为475．22m2／g、372．31m2／g、296．7