高效液相色谱法培训考核试卷

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1、考核及格标准：80分,且带*的必须正确。精密仪器组培训考核试题集部门：姓名：成绩：一、填空题（66分，每题6分）1、流动相的pH值应控制在之间，当色谱系统中需使用pH值大于8的流动相时，应选用；当色谱系统中需使用pH值小于2的流动相时，应选用。2、剩余检品按月存放，暂存期至少为个月。3、HPLC法中，除另有规定外，流速一般为。4、对照品或标准品自冰箱中取出后，必须放置至，然后才可以在分之一天平上称量，新开启的在使用后，必须标注。5、对照或标准溶液需要保存的，其有效性必须经，确定后方可使用。6、在系统适用性试验中：分离度除另有规定外，待测组分与

2、相邻共存物之间的分离度应；拖尾因子除另有规定外，应在之间。7、对于要求梯度洗脱的样品，在样品分析前必须进行，以辨认杂质峰，如洗脱过程中基线漂移较大，亦可对色谱图进行处理。8、配制好的流动相应通过um滤膜滤过，用前必须，否则容易在系统内，影响泵的工作、、检测器的灵敏度以及等。对于规定pH值的流动相，应使用进行调节，除另有规定外，偏差一般不超过pH单位。*9、当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其，应视为。两份平行测试样品检验结果相对偏差应。10、在出现检验结果、检验结果时应启动OOS。11、配制好的流动相应及时记录，记录应

3、包括：、、、、等，配制好的流动相应储存于中，避免直射，有效期一般为。*12、外标法求组分含量计算公式：。*13、内标法求组分含量计算公式：。14、相对偏差计算公式：。*15、相对标准偏差计算公式：。16、调整流动相组分比例时，以组分比例较低者（小于或等于50%）相对改变量不超过%且绝对改变量不超过%为限，如%相对改变的数值超过10%，则改变量以%为限。17、一般情况下，对于反相色谱柱，如使用缓冲液或含盐溶液作为流动相，在试验结束后，应用%的甲醇/乙腈-水溶液冲洗，使色谱柱内的盐完全溶解洗脱出。如色谱柱需长期保存，反相柱可以贮存于中，并将色谱柱

4、两端，以免干燥，保存。18、精密仪器室温湿度一般控制在：。19、原料药的含量（%），如未规定上限时，系指不超过。20、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。21、高效液相色谱系统的适用性试验通常包括、、重复性和等四个指标。22、称取“0.1g”，系指；称取“2.00g”系指。23、标准缓冲液最好新鲜配制，在化学腐蚀密闭的容器中一般保存个月，如发现混浊、发霉或沉淀等现象，不能继续。24、取与供试品溶液PH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行，

5、使仪器示值与列表数值一致。仪器定位后，在用第二标准缓冲液核对仪器示值时，误差应不大于±PH值。25、实验室偏差指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差，包括取样、、、、等问题引起的偏差。二、选择题（14分，每题2分）*1、以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过℃，为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不宜超过℃。A.40℃60℃B.35℃45℃C.45℃55℃D.45℃65℃2、反相色谱柱长为150mm，使用缓冲液作为流动相，在试验结束后，应用ml的低浓度的甲醇/乙腈-水溶液冲洗。A.20mlB.25mlC.15mlD.

6、30ml3、磷酸盐、醋酸盐缓冲液溶液发霉变质，应尽量新鲜配制使用，如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在天内使用，用前应重新滤过。A.3天B.5天C.15天D.一个月4、流动相两组分为35:65，按流动相比例组分调节规则，那35%的最大相对改变量为。A.17.5%B.12.5%C.10.5%D.10%*5、采样外标法时，通常取各品种项下的对照溶液，连续进样次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应。A.6次≤2%B.5次≤2%C.6次≤1%D.5次≤1%6、对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于，否

7、则C18链的随机卷曲将导致组分保留值变化，造成色谱系统不稳定。A.20%B.15%C.10%D.5%7、实验时温度，未注明者，指在℃下进行。A、20~30B、10~30C、25~30D、15~258、阴凉处系指不超过℃。A、20B、30C、25D、159、冷处系指℃。A、2~8B、2~10C、5~10D、5~810、水浴温度指℃，热水温度指℃。A、98~100，60~70B、90~95，60~75C、98~100，70~80D、80~90，40~50三、计算题（20分，每题10分）*1、某物质检测用流动相：0.02mol/L磷酸二氢钠：甲醇=

8、3:1，目前实验需要3000ml，那么磷酸二氢钠需要称取多少克？（保留至1位小数）*2、对照品称量：48.80mg；对照品含量：94.2%；对照品峰面积：19928