离子检验试剂

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1、阳离子铯离子Cs+:四碘合铋酸钾(KBiI4):与铯离子反应生成亮红色Cs3[Bi2I9]沉淀,用于分析化学试剂,可鉴定铯离子。铵根离子NH+4:碘化汞钾(K2HgI4):与氨作用产生黄色或棕色(高浓度时)沉淀,是鉴定试样中氨的常用试剂。灵敏度大约为0.3μgNH-13/2μL。检出限量:0.05μg最低浓度:1μg·g(1ppm)+2--→HgO·Hg(NH-NH4+2[HgI4]+4OH2)I↓+7I+3H2O注:Fe3+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+等离子能与奈斯勒试剂生成有色沉淀,大量S2-的存在,使[HgI2-

2、-4]分解析出HgS↓。大量I存在使反应向左进行,沉淀溶解。妨碍鉴定。氢氧化钠(NaOH):在强碱性介质中NH+4+NaOH→NH3↑+H2ONH3使润湿的红色石蕊试纸变蓝或PH试纸呈碱性反应OH-并加热--注:CN+H2O→HCOO+NH3↑干扰鉴定锂离子Li+:高碘酸铁钾(K2FeIO6):与锂离子反应生成黄色的KLi[FeIO6]沉淀,用作分析化学中鉴定锂离子的试剂。可由铁离子与高碘酸根反应,调节pH制得。铁离子Fe3+:硫氰酸钾(KSCN):遇Fe3+生成血红色的硫氰酸铁络离子[Fe(SCN)3-n3+n](n=1—6),是检验F

3、e离子十分灵敏的方法,可以排除目前已知的一切其它金属离子的影响。注:1、在酸性溶液中进行,但不能用HNO3。2、F-、H3+3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有-或-羟基的有机酸都能与Fe形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐,由于形成[Hg(SCN)2-4]而干扰,钴、镍、铬和铜盐因离子有色,或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。亚铁氰化钾(K3+4[Fe(CN)6]):Fe与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀。检出限量:0.05μg最低浓度:1μg·g-1(1ppm)3+4-→Fe4Fe+3[Fe(C

4、N)6]4[Fe(CN)6]3↓注:1、K4[Fe(CN)6]不溶于强酸,但被强碱分解生成氢氧化物,故反应在酸性溶液中进行。2、其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明,故可在其他离子存在时鉴定Fe3+,如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子,也有干扰,分离后再作鉴定。钾离子K+:亚硝酸钴钠[Na+3Co(NO2)6]:K在中性或乙酸酸性条件下,与亚硝酸钴钠生成黄色结晶形沉淀,组成因反应条件而异,主要产物是下式中的K+2Na[Co(NO2)6].取2滴K试液,加3滴六硝基合钴酸钠(Na+3Co(NO2)6])溶液,放

5、置片刻,黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K.检出限量:4μg最低浓度:80μg·g-1(80ppm):++3-→K2K+Na+[Co(NO2)6]2Na[Co(NO2)6]↓注:1、Rb+、Cs+、NH+4能与试剂形成相似的化合物,影响鉴定。2、NH+4与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰,但在沸水中加热1~2分钟后(NH++4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,K2Na[Co(NO2)6]无变化,故可在NH4浓度大于K浓度100倍时,鉴定K+3、中性微酸性溶液中进行,因酸碱都能分解试剂中的[Co

6、(NO3-2)6]四苯硼钠[NaB(C6H5)4]:在中性、碱性或HAc酸性溶液中,四苯硼钠会与钾离子定量反应,生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾.取2滴K+试液,加2~3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠NaB(C6H5)4溶液,生成白色沉淀示有K+。检出限量:0.5μg最低浓度:10μg·g-1(10ppm):+-→KB(CK+[B(C6H5)4]6H5)4↓注:1.在碱性中性或稀酸溶液中进行2.NH++2+4有类似的反应而干扰,Ag、Hg的影响可加NaCN消除,当PH=5,若有EDTA存在时,其他阳离子不干扰。钠离子Na+:乙酸铀酰锌[Z

7、nUO+2(Ac)4]:Na在中性或HAc酸性溶液中与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀。具体操作:取2滴Na+试液,加8滴醋酸铀酰试剂:UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+.检出限量:12.5μg最低浓度:250μg·g-1(250ppm):Na++Zn2++3UO2+-2+9Ac+9H2O→NaZn(UO2)3(Ac)9·9H2O↓注:1、在中性或醋酸酸性溶液中进行,强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂,用玻璃棒摩擦器壁2、大量K+存在有干扰(生成KOAc·UO+2·

8、(OAc)2针状晶体),如试液中有大量K时用水冲稀3倍后试验。Ag+、Hg2+、Sb3+存在亦有干扰。3、PO3-3-4、AsO4能使试剂分解,应预先除去六羟基合锑酸钾[KSb(OH)-+6]

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