甲胺磷工艺操作规程

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1、甲胺磷工艺流程硫磺金属铝甲醇回收废水甲醇废水甲醇甲醇三氯硫磷三氯化磷二氯化物二氯乙烷二氯乙烷胺水液碱甲醇脱溶胺化物一氯化物37操作规程甲胺磷生产过程较长。从三氯化磷、三氧硫磷、二氯化物、一氯化物、甲醇回收、胺化等工序。一、三氯硫磷岗位1.1、三氯硫磷1.1.1、分子式PSCL3分子量169.421.1.2、理化性质三氯硫磷是硫、磷、氯三种元素的化合物，是一种发烟无色透明液体，沸点125℃，比重1.635，凝固点-36℃~40℃，不溶于水、可溶于苯、四氯化碳、二硫化碳、三氯甲烷等有机溶剂。三氯硫磷在水中缓慢分解

2、，若在碱性溶液中则迅速分解。三氯硫磷与乙醇、甲醇反应十分激烈。对皮肤和粘膜的刺激性和三氯化磷相似，对眼睛的刺激尤为厉害，吸入也会引起肺气肿。1.1.3、用途三氯硫磷是制造甲胺磷农药的中间体，也是制造杀螟松对硫磷倍硫磷的中间体。1.1.4、质量指标1）外观：无色透明，水洗后应无硫磺析出。2）三氯硫磷含量≥97％。3）水洗碱量≤1％。1.2、生产原理371.2.1、三氯硫磷是由三氯化磷与硫磺在金属铝触媒的存在下反应形成：1.2.2、工艺流程1.2.3、投料配比三氯化磷：硫磺=1:1.07（克分子比）三氯化磷：硫磺

3、：金属铝=4:1:0.1~0.15％（重量比）投料量根据反应锅大小而定。1.2.4、计算收率式中—收率（以三氯化磷为计算基准），31.02％为计算常数。—收率在98%左右。1.3、生产操作步骤1.3.1、开车前准备工作1）首先检查计量槽、反应锅、各阀门管道、真空、电器设备是否正常，供气、水、电是否正常，冷凝器是否有水。372）检查各原料供应是否正常，是否合格（硫磺、化磷、金属铝）。1.3.2、开车操作1）将400kg硫磺预先投入溶硫锅，一次投入，开夹套蒸汽，蒸汽压力控制在4公斤，慢慢溶解，溶解视有无浮渣或杂物

4、，若有则捞去。2）待硫磺全部溶解后，向三氯化磷计量槽备1600kg料。3）将1500kg母液硫磷一次投入至3000L反应锅，再投入2kg金属铝作催化剂触媒，然后开合成锅夹套加热（蒸汽压力不低于4kg/cm2），升温至有回流。4）把溶解好的400kg硫磺打入反应锅，第一次生产要多投200kg作为底硫。5）继续升温，当料温升至120℃以上，开始有回流，慢慢滴加三氯化磷，当料温升至130℃以上，气相温度在125℃以上开始取样分析，分析合格不再回流，直至取样合格，关闭回流阀，打开接受阀，开始接受成品料。接受料时注意滴

5、加速度，不要忽大忽小，蒸汽压力不能忽高忽低，防止成品不合格。6）当本批料出完后，成品放入成品贮槽时取样分析。合格后放出成品贮槽。7）若本批料三氯化磷未滴完，关闭接受阀，打开回流阀，再继续滴加回流，防止干锅，保证正常的母液量。8）每半小时做好操作记录，一批结束后记录好成品质量。1.3.3、停车操作1）关好三氯化磷滴加阀门。372）关好合成釜夹套蒸汽，不再加热。3）关好三氯硫磷接收阀，使锅内回流。1.3.4、紧急停车操作（遇到停电、停水、停气）1）立即关好三氯化磷滴加阀。2）立即关好蒸气阀不再加热。3）立即打开回

6、流阀，使锅内成回流。4）立即报告班长及车间，及时取得联系，做好安全防范工作，方可采取措施。5）记好操作记录，同时随时注意锅内温度或各仪表反应采取相应措施。1.3.5、清锅由于三氯硫磷多批生产之后，锅内积有较多的高沸的硫化物和其它杂质，影响锅壁传热，浪费能源，影响产品质量。一般情况生产50~60批清锅一次。操作步骤：1）正常1600kg三氯化磷滴完后继续滴加三氯化磷，把锅内剩余硫磺吃尽，气相温度在125℃以上的作为成品，待气相温度开始下降时，取样分析，不合格的作为半成品。2）滴加三氯化磷时，锅内温度上升，气相温

7、度下降，说明锅内硫磺基本吃光，可逐步加温。锅内温度140~150℃气相继续下降，此时可冷却。3）当料温下降到75℃以下，可打开盲板，观察锅内残渣情况多与少。切断气相管与冷却器的连接，把气相管与真空管连接，开动喷射泵，使真空度大于400mmHg，开始滴加水。374）在滴水抽真空同时不断从碱计量槽中滴加液碱中和废气，防止滴水过快锅内反应剧烈。滴水开始时要缓慢滴加，待气相管白烟减少可加快，滴到锅温下降，气相无白烟，真空度提高，说明残渣已基本分解，可以停止滴水，停止抽真空。5）水停后可打开盲板，把锅内水吸出，打开顶板

8、冲洗锅内残渣，洗净后装好顶板，装气相连接管，打开蒸汽阀进行烘锅，准备重新生产。1.4、工艺操作控制点1.4.1、第一批生产三氯硫磷母液数量可根据反应锅大小确定。1.4.2、熔硫温度：蒸气压力4~5kg/cm2（不得低于4公斤），温度＜140℃。1.4.3、反应锅温度：汽温125~128℃液温132~140℃，夹套压力不得大于6kg，一般4~6kg。1.4.4、加入三氯化磷速度：每小时一般滴加500公