实验室设备操作规程

《实验室设备操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、多元素快速分析仪一．工作条件：1.环境温度控制在25±3℃，在测定结果时必须恒温，烘干箱高温炉不宜在分析仪旁边。2.试验室需防尘、防潮，天平放置处不宜空气流动太大，以免影响称量准确度。3.仪器主机应用稳压电源，以保护仪器性能和安全，平时不用时应拔掉电源，防止雷击。4.试验用水（包括清洗仪器、容器、量器及配置试剂等）必须使用二次蒸馏水。二．操作说明1.标准参比溶液的制备和检验用试剂的配备：见厂家使用说明书第三部分。2.样品的准备及溶液制备。水分的测定：称取1-2g试样（精确到0.0001g，样品需通过200目方筛），于105-110℃烘箱中烘干2小时后放入干

2、燥器中待20分钟冷却后记录所称质量。水分含量（%）=（烘前试样与坩埚总质量—烘后试样与坩埚总质量）÷（烘前试样与坩埚总质量—坩埚质量）×100%。烧失测定：称取已烘干样品约1g（精确到0.0001g）于已恒重坩埚中，自600℃以下升温至950-1000℃，并保温灼烧一小时后至于干燥器中冷却约20分钟，称重，记录所称质量。烧失量（%）=（灼烧前试样与坩埚总质量—灼烧后试样与坩埚总质量）÷（灼烧前试样与坩埚总质量—坩埚质量）。样品溶液的制备：称取已烘干恒重的样品50±1mg（精确到0.1mg）于银坩埚中，加入高纯溶剂1.4g±5mg，于750℃中熔融25分钟，

3、熔好的样品冷却5分钟后放入600,ml干杯中，用500ml容量瓶定量加入500ml浸出液（浸出液为水：HCL=10:7的混合溶液），边搅拌边在超声波上浸出样品，待无任何沉淀后浸出完毕。3.常规八元素快速分析。开启仪器，吸水使三个通道读数在±100左右，排空水后读书在600-1000之间，排空水后预热仪器30分钟以上。测定常规8元素中Ti、Fe、Mg、Ca、Al、Si时，在样品放入炉中熔融时，按下表像个显色瓶中预置试剂。显色瓶TiFeMgCaAlSi加入试剂量DDA3滴2.5mlFe试剂-1和抗坏血酸3滴微量：2.5mlMg试剂-1高量：5ml高Mg试剂2.

4、5mlCa试剂-110mlAl试剂0.5Si试剂-1样品溶液制备完毕后按下表向各显色瓶中加入空白、标准、样品溶液。显色瓶TiFeMgCaAlSi加液管道123456加液量（ml）52.5微量：2.5高量：0.52.50.50.5在下表各元素对应的测量通道上测定。测量通道123123测量元素TiFeMgCaAlSi测量范围（%）0-20-20-20-20-400-99.9K值01.81500.80.8电子天平一．工作条件安放在清洁、干燥无腐蚀的稳定表面，远离振动和气流波动较大的环境，环境温度变化不能太大，一般为每小时温度平均波动不超过5℃。为了保证称量精度，

5、在首次使用或校准之前天平应预热至少25分钟。二．操作说明1.水平调节:观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。2.预热:接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。3.开启显示器:轻按“开/关”键，显示器全亮，约2s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000g。读数时应关上天平门。4.校准:天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。本天平采用外校准（有的电子天平具有内校准功能），先按“去皮”键清零，待读书显示为0.0000后按“校准

6、”键，然后放入100g校准砝码，校准结束时天平会发出提示声即校准完毕。5.去皮称量:按“去皮”键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按“去皮”键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按“去皮”键，天平显示0.0000g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷（FA114型电子天平为110g）时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。6.称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一

7、般不用按“开/关”键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。若当天不再使用天平，应拔下电源插头。火焰光度计一、操作步骤1.开机预热20~30分钟。2.预热完毕，按“确认”键，进入初始菜单。3.在初始菜单下，用左、右移动键选择设定元素（Na、K或Na、K同时选定）、单位（本机可选三种浓度单位：mmol/L、µg/ml、mg/100mL），按确认键选定，该项设定操作一次后，每次开机均默认上一次的设定。4.在初始菜单下，用左移键选定校正方法[分段法（-f-）和线性回归法（-2x-

8、），一般都是选择线性回归法（-2x-）]，按下“左移”键2秒以上，