白光LED用稀土铝酸盐系红色荧光粉的制备

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1、济南大学颀}：学位论文摘要白光发光二极管(White．LED)具有全固态、体积小、节能、环保、长寿命等优点，被公认为是21世纪最有价值的绿色照明光源，成为当今国内外研究的热点。目前，白光LED的实现主要采用荧光粉转换法。随着白光LED制备技术的不断发展以及应用领域的不断扩展，白光LED用荧光粉的性能越来越受到人们的重视。尤其是可被蓝光和紫外光激发的红色荧光粉的性能对白光LED的性能起着至关重要的作用。本文采用微波均相沉淀法制各了一种性能良好的红色荧光粉——-Y3舢5012：Eu“，并对其发光性能及其影响因素进行了研究。讨论了不同Eu3+的浓度、反应温度及时间、煅烧温度、沉淀剂浓度等实验条件对荧

2、光粉发光性能的影响，并讨论了微波辐照对前驱体形貌及发光性能的影响，进而探讨了微波反应机理。主要研究结果如下：(1)透射电镜观测表明：采用密闭的微波合成仪在120℃时反应10min即可得到近球形的、分散性良好的YAG：Eu前驱体；经过高温煅烧后粉体保持了前驱体颗粒的球形形貌，平均粒度90nm，并且制得的粉体结构松散，没有大面积的团聚产生，不需要对荧光粉进行球磨，避免了传统固相反应法因球磨带来的光衰问题。(2)x射线衍射结果表明：结构松散的前驱体经1000℃煅烧2h后得到纯的YAG晶相，随着煅烧温度的提高，YAG：Eu荧光粉的衍射峰强度增强，伴随发光强度增强、颗粒度增大。(3)荧光测试结果表明：激

3、发和发射光谱均为尖锐的窄带发射。激发光谱主要出现在363nm、395nm、383nm、418nm、466nm及528nm，其最强峰在395nm处，对应于Eu3+的7F0-÷5k电子跃迁，跟紫外LED芯片的发射峰相匹配。用395nm紫外光激发样品时，发射光谱主要出现在590rim、595nm、610nm、629nm和711nm处，均为Eu3+的特征谱线，最强峰在590nm处，对应于Eu3+的5Do一7Fl磁偶极允许的跃迁，发光颜色为橙红色。(4)随着Eu3+掺杂浓度的增加，发光强度先增强再降低，最大掺杂摩尔浓度为6％。此外，通过对Sm3+、Eu3+共激活的YAG荧光粉的光谱分析可知，Sm3+和E

4、u3+之间存在能量传递过程，Sm“的加入可以使YAG：Eu荧光粉在618nm处发出红光，并可以明显提高发光强度。通过所得结果分析，利用微波均相沉淀法得到了发光强度高，颗粒为球形，尺寸分布窄的YAG荧光粉。微波在合成YAG：Eu纳米荧光粉的过程中发挥了特殊的作用。白光LED用稀卜铝酸盐系红色荧光粉的制备在微波辐照下，短时间内即达到反应所需的高温，成核过程在相对较短的时间内完成，成核数量大，晶体来不及长大，使得产物颗粒小且粒度分布均匀。制得的粉体形貌规则、呈近球形，这种球形颗粒可以有效地提高荧光粉堆积密度并减少光散射，使得荧光粉的良好性能得以提高。微波的特殊加热机理使得合成反应时间大大缩短、尿素用

5、量大大减少，煅烧温度大大降低，既节约了能源，又提高了效率。微波均相沉淀法在制备超细纳米粉体材料方面证明为一种有效、快速、可靠的途径j关键词：白光LED；YAG：Eu；红色荧光粉；微波均相沉淀法IIABSTRACTWhitelightLEDshavemanyadvantages，suchassolidstate，smallervolumes，longerlifetimes，energysavings，environmentalfriendlyetc,whicharedeemedtothemostvaluablegreenlightsinthe21thcenturyandbecometherese

6、archfocusathomeandabroad．Presently,itisthemainstreamtomakewhiteLEDcombiningwithphospho瑙，astheimprovementofthepreparationtechnologyofwhiteLED，thepropertiesofphosphorsarepaidmoreandmoteattention．Especiallytheredphosphorismoreimportantbaseduponblueandnear-UVLED．Inthispaper,microwavehomogeneousprecipita

7、tionmethodwasadoptedtoprepareY3A15012：Eu3+redphosphor．DifferentexperimentalconditionsincludingEu3+concentration，reactiontimeandtemperature，firingtemperatureandprecipitatesamountandSOonwerediscussed．Th